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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
4.
以上海地区常用小麦品种"杨麦-16"为试验材料,研究秸秆二次粉碎、旋耕、反转、深翻等不同作业模式下对小麦机械化种植的影响。试验结果表明:在小麦机械化条播技术环节中,深翻作业增产效果最好,反转灭茬优于旋耕;秸秆二次粉碎效果并不明显;整体而言,机械条播优于撒播。 相似文献
5.
实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%。 相似文献
6.
由于受到各种因素的影响,塔形建筑物都有不同程度的倾斜,为提出有效的整治措施,需对其进行倾斜监测。文中针对已倾斜的古塔建筑物制定一套监测方法来测定倾斜角,从而解决了塔形建筑物的倾斜监测难题,为制定古塔的保护措施提供重要理论依据。 相似文献
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采用脉冲激光对Zr_(55)Cu_(30)Al_(10)Ni_5非晶合金板进行激光多次熔凝,研究了激光多次熔凝时热影响区的晶化相形态随着熔凝次数增加时的演化规律。结果表明,随着熔凝次数的增加,晶粒数量逐渐增加,晶粒尺寸逐渐变大。随着晶粒的长大,卷入熔池内的晶粒造成的晶化也越来越显著。激光多次熔凝非晶合金时,热影响区内的晶粒尺寸和数量都随熔凝次数的增加而线性增加,不同非晶合金板的形核率和生长速率基本接近,但初始晶粒数量和初始晶粒尺寸不同,这和铜模铸造制备非晶合金板时的具体冷却过程差异有关。 相似文献
10.
石墨烯具有优异的光、电、热及机械性能,在传统硅基器件日益趋近物理极限的背景下,石墨烯场效应晶体管(GFET)作为一种新型纳米器件受到广泛的关注。介绍了GFET在模拟电路和数字电路中的研究进展,分析了目前存在的问题:模拟电路主要应该提高GFET的最大振荡频率(f_(max))使之与截至频率(f_T)相符;数字电路主要应该采取有效方法打开石墨烯带隙、提高开关比,并介绍了通过构建石墨烯纳米带、双层石墨烯、掺杂法及通过基底影响等来打开带隙的方法。与数字电路相比,GFET在模拟电路中更具有应用潜力,如在太赫兹领域已表现出优异的性能。石墨烯和硅互为补充,以混合电路的形式加以应用也是一个很好的切入点。 相似文献