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5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体,其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯.Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为:以DMF为溶剂,反应温度80℃,反应时间7h,n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ):n(丙烯酸乙酯)=1:1.8,收率达62.50%,产物经红外光谱鉴定,证明结构正确。  相似文献   
2.
以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Diecbnann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成目标产物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮,产品总收率达51.09%,Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯):n(草酸二乙酯)=1:1.2,反应时间为3h,温度为60℃的条件下,中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81.58%;Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ):n(丙烯酸乙酯)=1:1.8,反应时间7.5h,反应温度80℃.最后用[W(H3PO4)=50%]的磷酸溶液脱羧基反应10h后,得到最终产品,产率95.17%.经红外光谱和核磁共振波谱鉴定,证明结构正确。  相似文献   
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