叔丁基头孢克肟侧链酸的合成

以去甲氨噻肟酸乙酯为起始原料,在相转移催化剂聚乙烯醇400存在下"一锅法"完成水解、醚化反应,精制后得到目标化合物,确定了较优的反应条件,总收率72.8%,纯度98.7%。目标产物的结构均经1HNMR表征。该合成路线原料易得,成本低,操作简单。     

(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧亚氨基乙酸的合成

以去甲氨噻肟酸乙酯为起始原料,经醚化、精制、水解反应制得标题化合物。标题化合物经核磁共振氢谱确证化学结构,总收率61.6%,纯度98.61%。该制备过程原料易得,操作简单,收率稳定,具有工业化的价值。     

除草剂茚草酮的合成

[目的]优化并改进茚草酮的合成工艺。[方法]以间溴氯苯为原料,经格氏反应、氯代反应生成关键中间体1-氯-3-(3-氯丙-1-烯-2-基)苯。在氢钠存在的条件下,邻苯二甲酸二乙酯与乙酸丁酯反应得到2-乙基-1H-茚-1,3(2H)-二酮。最后,1-氯-3-(3-氯丙-1-烯-2-基)苯与2-乙基-1H-茚-1,3(2H)-二酮发生取代反应、经环氧化反应得到目标产物茚草酮。[结果]在优化的反应条件下,总收率为44.2%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

一种头孢丙烯一水合物的制备方法

以7-氨基-3-((Z/E)-丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-APCA)和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐(简称"羟邓盐")为起始原料,经混酐、成盐及缩合反应后,得到头孢丙烯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化物,之后用水将DMF置换,得到头孢丙烯一水合物。在缩合反应进行期间,加入N,N-二甲基苯胺调节体系pH,使得随后的缩合更容易进行,缩短了反应时间,提高了收率。     

三唑醇分子印迹整体柱用于结构类似物的分离与分析

以农药三唑醇为模板分子,采用热引发原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物(MIP),并用作高效液相色谱固定相,实现了模板分子与其结构类似物的分离,三唑醇MIP整体柱(50mm×4.6mm,i.d.),采用甲醇-水(体积比为3∶7)为流动相,流速为1.0mL/min。制备的分子印迹整体聚合固定相对模板分子在含水流动相中与其类似物有良好的选择性。