微波消解-ICP-MS同时测定池塘底泥中的8种重金属

建立了微波消解处理池塘底泥样品,采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)对底泥样品中镍、锌、铅、铜、镉、砷、铬和汞等多种重金属的同时测定。结果表明:该方法具有简单快速和结果准确等优点,适合大批量样品检测。     

水产养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的残留测定

建立了养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的分析方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂,提取液经酸性氧化铝萃取柱净化,外标法定量。方法使用液相色谱仪紫外检测器同时双波长检测与荧光检测器串联,优化了检测波长,孔雀石绿和结晶紫及其代谢物独立检测,提高定性、定量的准确性。添加0.005~0.500 mg/kg浓度水平时,孔雀石绿和结晶紫及其代谢物加标回收率在79.5%~89.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.1%之间。方法检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0~5.0μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于基层检测站的日常抽样快速检测工作。     

QuEChERS前处理-GC-MS法测定土壤中16种多环芳烃

建立了Qu ECh ERS前处理-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的新方法。优化的前处理方法:乙腈饱和的正已烷混合溶液作提取剂超声提取,使用分散固相萃取净化离心管(含400 mg PSA(乙二胺-N丙基硅烷)、400 mg C18EC、1200 mg硫酸镁)净化去除杂质。色谱条件:使用HP-5MS色谱柱,在45 min内16种PAHs分离良好。使用提取特征离子检测并确证,有效消除了土壤基质干扰,避免假阳性结果。16种PAHs在10~1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为71.2%~119.2%,相对标准偏差为6.1%~18%,检出限为0.10~0.92 ng/g。此法适宜应用于土壤中16种PAHs的检测。     

高效液相色谱法测定规模化养猪场废水中7种磺胺类抗生素的残留

建立了猪场废水中7种磺胺类抗生素残留的分析方法。水样过滤后采用HLB小柱净化富集,前处理比较C18小柱与HLB小柱富集效果,优化色谱条件,以乙腈+0.017 mol/L磷酸溶剂为流动相,在270 nm紫外检测器分析检测。添加0.05~0.50 mg/L浓度水平时,7种磺胺加标回收率在71.8%~84.3%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.4%之间。方法检出限(S/N=3)在0.003~0.005 mg/L之间,定量限(S/N=10)在0.01~0.02 mg/L之间。该方法前处理简单,灵敏高,可用于日常监督检测工作。文章有助于了解规模化养猪场废水中抗生素的污染状况,为进一步开展养殖污水对人类生活用水的污染提供数据基础。     

ICP-MS测定南非叶中的多种微量元素

采用湿法消解处理样品,建立ICP-MS法测定南非叶中14种微量元素的方法。结果表明各种元素在其线性范围内线性关系良好,相关系数在0.9993~1.0000之间,分析结果的相对标准偏差为0.30%~3.50%,平均回收率在88.1%~98.7%,符合微量分析要求。本法简便,结果准确,重现性好,ICP-MS可同时测定多种元素,方便快捷。     

气相色谱法测定干香菇中9种有机磷农药的残留

建立了干香菇中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共9种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,火焰光度检测器(FPD)检测,基质匹配外标法定量。9种有机磷农药在0.02~0.50mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2均不低于0.9998,加标回收率为79.8%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)3.8%~7.4%之间,检出限(S/N=3)在0.002~0.008 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.005~0.040 mg/kg之间,9种有机磷农药在13 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。     

气相色谱法测定农田土壤中滴滴涕农药的残留

建立气相色谱法测定农田土壤中4种滴滴涕农药残留的检测方法。土壤经石油醚:丙酮(1∶1)加速溶剂萃取(ASE)提取,Florisil小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量。比较浓硫酸与固相萃取小柱的净化效果。结果表明:4种滴滴涕农药含量在2.0~100.0 ng/m L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999。添加1.0~100.0μg/L浓度,平均回收率在87.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.25%~6.21%。方法具有快速、简单、重现性好等特点。