乙丙橡胶门尼粘度标准物质的研制与验证应用

经过三元乙丙橡胶(EPDM)的样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,研制出了EPDM门尼粘度国家标准物质并得到了国家质量监督检验检疫总局的批准。EPDM门尼粘度标准物质定值结果在显著水平0.01时,数据间无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度,定值结果的总平均值为该门尼粘度标准物质的标称值。因此,EPDM标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)不同测试条件下的标称值分别为42.4、40.4,不确定度分别为0.5、0.4,其不确定度小于国外标准样品,EPDM门尼粘度标准物质研制水平高于美国研制的标准物质。     

GBW(E)130397C标准物质复制的定值

门尼黏度国家标准物质GBW(E)130397c的复制,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.01的显著水平时,复制GBW(E)130397C所有的定值结果呈正态分布、结果中不存在可疑值、各实验室之间的定值结果等精度。GBW(E)130397C标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度分别为0.5,标准值为46.2±0.5。     

丁二烯橡胶门尼粘度数据比对结果评价

丁二烯橡胶生胶门尼黏度数据比对实验室为50家,比对数据采用稳健统计技术进行了处理和分析评价。Z比分数统计结果表明,49家实验室的测试结果为满意结果,所占比例为98.0%, 1家实验室的测试结果离群为不满意结果,所占比例为2.0%。橡胶门尼黏度标准物质在合成橡胶行业进行推广应用,在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。因此,合成橡胶行业丁二烯橡胶门尼黏度比对满意结果占98%,橡胶门尼黏度的测试水平得到了大幅度提高。     

苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

依照GB/T 1231.1-2000进行实验,利用JJF 1059-1999]对苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值过程中的不确定度分量进行了分析和评定。该测定过程中所产生的不确定度主要由多家实验室测量重复性和定值样品均匀性、稳定性引入。定值样品苯乙烯-丁二烯橡胶SBR 1502的门尼黏度ML(1+4)100℃测量值49.1的不确定度为±0.8。     

中国丁二烯橡胶检测水平评价

利用稳健统计技术对中国合成橡胶行业的17家检测实验室所做的丁二烯橡胶检测数据进行了比对分析,对各实验室检测能力进行了评价.结果表明,5个实验室全部数据的稳健统计绝对值小于2,属满意结果;10个实验室分别有1～3项稳健统计绝对值在2和3之间,数据可疑;6个实验室有1～3项稳健统计绝对值不小于3,数据离群.所有参加比对的实验室基本代表了中国合成橡胶行业的丁二烯橡胶测试水平;合成橡胶生产企业的实验室测试水平高于加工企业;通过中国国家实验室认可的实验室的测试水平高于未通过中国国家实验室认可的实验室.     

丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制

经过丁基橡胶的样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,研制出了丁基橡胶门尼黏度国家标准物质,于2013年11月获得了国家质量监督检验检疫总局的批准。丁基橡胶门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时数据间无异常值,呈现正态分布,各组数据间处于等精度,因此定值结果的总平均值即为门尼黏度标准物质的标称值。     

农用尿素中水分含量测定不确定度的评定

利用瑞士万通831KF型水分测定仪测定了农用尿素中的水分,依据JJF1059-1999对尿素水分测试过程中的测定不确定度分量进行了分析和评定。该测定过程中所产生的不确定度主要由样品测定的重复性和水分测定仪检定的不确定度所决定。尿素水分含量测定结果的扩展不确定度为0.01%。     

国内丁二烯橡胶门尼黏度标准物质均匀性研究

以国内7家生产企业的聚丁二烯橡胶为研究对象,对比分析了丁二烯橡胶的生胶性能.采用方差分析法研究了均匀性.通过考察样品组间、组内方差和,确定了制备丁二烯橡胶门尼黏度用标准物质.     

异戊橡胶门尼黏度数据比对结果分析

异戊橡胶生胶门尼黏度数据比对实验室为36家,比对数据采用稳健统计技术进行了处理和分析评价。Z比分数统计结果表明,36家实验室的A、B样品测试结果均为满意结果,所占比例均为100%,Z值的绝对值的平均值均不大于0.7。橡胶门尼黏度标准物质在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。     

异戊橡胶门尼粘度比对与统计分析

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。在合成橡胶行业中对外具备国家资质的实验室不多,由于能力验证计划涉及的检验项目有限,为满足合成橡胶行业检验水平的提升和检验技术的进步,国家合成橡胶质量监督检验中心勇于承担社会责任,策划组织40家合成橡胶行业所属的实验室,开展了异戊橡胶门尼粘度的比对工作。比对结果统计与分析采用稳健统计技术,统计结果反映合成橡胶行业测试水平。异戊橡胶IR60、IR80门尼粘度实验室间的比对,各参加实验室使用门尼粘度标准物质校准门尼粘度计,Z值绝对值平均值均小于0.8,满意结果均在95%以上,没有出现离群值,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。