Cu基络合物催化甲醇液相氧化羰化反应

针对甲醇液相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯(DMC)工艺,开发了新型Cu基络合催化剂(CuB rnLm)。对CuB rnLm催化剂的活性及其稳定性进行了研究。实验结果表明,采用该催化剂,甲醇转化率和DMC选择性较高;元素价态和物质结构分析表明,CuB rnLm催化剂循环使用5次后仍保持较好的稳定性。采用正交设计和中心响应曲面法设计实验,并使用S tatistica软件进行统计分析,寻求出反应的主要影响因素,并得到优化的工艺条件:反应温度100~110℃、反应压力3.0~3.5M Pa、反应时间4~6h、CuB rnLm催化剂质量浓度(以甲醇的体积计)0.15~0.20g/mL。在此工艺条件下,甲醇转化率可达23%以上,DMC的选择性为96%~98%。     

溶剂对环氧乙烷催化水合制乙二醇的影响

研究了NY催化剂催化环氧乙烷水合制乙二醇(EG)过程中,溶剂、催化剂添加量和水与环氧乙烷的摩尔比(简称水比)对EG选择性的影响。实验结果表明,以丙三醇作为溶剂使催化剂进行循环,能提高EG的选择性,效果好于以生成的EG作为溶剂循环催化剂。催化剂添加量、水比和溶剂添加量对EG选择性具有较大影响,其中溶剂添加量对EG选择性的影响最显著。在低水比(1.0~4.0)条件下,EG质量分数小于30%、催化剂质量分数大于7.2%时,EG选择性稳定在95.63%~97.92%,平均值为96.80%,此结果对于进一步降低EG合成工艺的能耗具有指导意义。     

低浓度CO合成甲酸甲酯中试研究

进行了低浓度CO合成甲酸甲酯的中试研究,探讨了温度、压力、流速、催化剂浓度等因素对反应的影响,在优化条件下考察了系统的稳定性。结果表明,低浓度CO(体积分数15%)合成甲酸甲酯CO的单程转化率达到50%以上,粗品中甲酸甲酯含量达到7%～9%,可以满足工业浓缩要求,且整个合成系统未发生母液堵塞的问题,与高浓度CO羰基合成甲酸甲酯相比,单位生产成本可降低30%,具有良好的技术先进性。     

均相催化水合法合成乙二醇动力学研究

在反应温度为45～75℃,NY 健化剂浓度为0.093mol/L,水比为6～10的反应条件下,对均相催化水合法合成乙二醇动力学进行了研究。测定了反应速率常数及反应过程中溶液 pH 值的变化。依据实验结果,提出了反应机理,建立了反应动力学方程,并利用 Levenberg-Marquardt 方法回归了动力学参数。研究结果表明:在 NY 催化剂存在下,均相催化水合法合成乙二醇反应对环氧乙烷浓度是一级反应,其表观活化能为71113.8 J/mol 和指前因子3.05×10~9 min~(-1)。相对直接水合法而言,NY 催化剂降低了反应的活化能,大大提高了反应速度。     

AlPO4-5分子筛大晶体的合成

研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对水热晶化法合成AlPO4-5大晶体的影响.实验过程中以拟薄水铝石为铝源,正磷酸为磷源,三正丙胺为模板剂,在晶化原液中添加一定量的氢氟酸、异丙醇以及CTAB.通过改变CTAB的添加量,在晶化温度180℃,晶化时间24.0 h的条件下,合成出了大而完美的六角棱柱形的AlPO4-5晶体,晶体尺寸可达890 μm×120 μm.实验结果表明,晶体的大小及完美程度与表面活性剂中烷基三甲基铵阳离子与晶化液中的负电荷基团[AlF6]3-和[PF6]1-的吸附作用有关.     

铜络合催化剂氧化羰基合成碳酸二甲酯的研究

针对甲醇液相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯(DMC)工艺,开发了铜络合催化剂,研究了催化剂反应活性及其稳定性,考察了搅拌速度、温度、催化剂浓度、压力、时间等影响因素对反应的影响。实验结果表明,在搅拌速度大于750 r/min,100~110℃,催化剂浓度15 g/100 mL-MeOH和3.5 MPa的条件下反应6 h,甲醇转化率达24%,DMC选择性大于97%。催化剂可回收反复使用。     

含催化剂的乙二醇和二甘醇黏度测定及关联

在常压、313-413K下，采用NDJ-1旋转式黏度计，测定了含NY2催化剂的乙二醇和二甘醇的黏度．采用黏度Andrade关系式，将黏度数据与NY2催化剂质量分数和温度进行关联，得到经验关系式．结果表明，由经验方程计算值与实验结果基本相符，为催化水合制乙二醇的反应器设计和优化分离设备提供必要的基础数据．     

ND型吸附剂用于纯苯脱水的实验研究

上海宝钢化工有限公司Litol苯加氢装置生产的纯苯产品中存在微量水分,影响产品质量。采用ND型吸附剂进行纯苯脱水的实验,对微量水在吸附剂上的静态等温吸附、吸附动力学、固定床动态吸附进行了研究。实验表明,ND型吸附剂脱水效果较好,实验结果可为工业化设计提供依据。     

环氧乙烷的吸收与催化水合法制乙二醇

在环氧乙烷吸收反应的研究过程中,配制含乙二醇的NY催化剂水溶液吸收环氧乙烷,考察了温度、环氧乙烷分压、环氧乙烷停留时间、反应液体停留时间等对环氧乙烷吸收量和转化率的影响。实验结果表明,在45℃、环氧乙烷分压大于0.06 MPa、环氧乙烷停留时间不小于0.1 min、液体停留时间不小于20 min的工艺条件下,溶液中总环氧乙烷的质量分数可达20％,环氧乙烷转化率为22.5％左右。