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研究过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)(DCBP)的合成工艺。以氢氧化钠、过氧化氢和2,4-二氯苯甲酰氯作为主要原料,以氯仿作为反应的有机溶剂,在一定温度下完全反应,再以甲醇作为产物的惰性溶剂,进行溶析结晶与降温结晶相结合的重结晶过程,可得到高纯度的粉末状DCBP。合成DCBP的优化工艺条件为:氢氧化钠/过氧化氢/2,4-二氯苯甲酰氯物质的量比为2.4/1.2/2,反应温度为5~10℃,氯仿/2,4-二氯苯甲酰氯质量比为4/1,甲醇/2,4-二氯苯甲酰氯质量比为2.5/1,降温结晶温度为-15℃。在优化工艺条件下DCBP的收率为85.83%,纯度为99.78%,粒径小于50μm。 相似文献
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