化学试剂水分测量方法研究进展

水分影响化学试剂的质量,因此水分的快速、准确测定是化学试剂分析中共性的关键问题。卡尔·费休滴定法和干燥失重法是常用的两种水分测量方法;气相色谱法、近红外光谱法和微波吸收法等新方法也可用于水分测定。综述了上述测量技术在化学试剂水分中的应用情况,并对其发展趋势进行了展望。     

气相色谱-质谱法测量有机溶剂的水分含量

水分是有机溶剂的主要杂质之一,需要快速准确的测定,以保证产品质量合格。采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测量11种有机溶剂中的水分含量。采用重量法配制水的辛醇标准溶液来校准GC-MS,使得水分含量溯源到纯水质量的SI单位;采用标准加入法测定空白辛醇的水分含量,使GC-MS成为一种完全独立的水分测量方法。11种有机溶剂的水分含量在200～3 300 mg/kg范围内,测量结果的相对标准偏差在0.6%～22%范围内,测量方法的检出限为85 mg/kg。水分含量在160～1 500 mg/kg范围内的8种有机溶剂,相对误差在-8.5%～27%范围内,准确度较好。该方法适用于中低水分含量的有机溶剂的测量,可以广泛应用在水分快速筛查和生产工艺控制等领域。     

卡尔·费休库仑法和容量法测量水分的不确定度评定

<正>一、引言水分是食品、药品、化工品和材料检测中常见的技术指标,水分的准确测量对上述产品的加工工艺和质量控制有重要影响。卡尔·费休法包括库仑法和容量法,是水分测量的特异性方法,操作简便、准确度高。卡尔·费休反应机理的研究已较为成熟,卡尔·费休法测量仪器自动化程度不断提高;针对样品不同的物理化学特性,已开发出多种不同组成的卡尔·费休试剂,实现水分的快速准确测量。通常认为卡尔·费休     

高比表面积二氧化钛制备研究新进展

高比表面积二氧化钛因具有性质稳定、难溶、成本低廉等优点,近年来被广泛应用于催化剂、半导体、传感材料、电子陶瓷等领域,尤其在催化剂的研制方面,二氧化钛作为新型优良的载体被众多研究者所采用.主要介绍了高比表面积二氧化钛材料的最新研究现状、基本合成机理.综述了高比表面积二氧化钛目前常用的几种液相合成方法.     

Mg改性L分子筛负载Pt重整催化剂的制备及其石脑油芳构化性能

为克服常规氧化铝型重整催化剂氯离子流失及对设备产生腐蚀等问题，通过离子交换法制备了Mg²⁺改性的L分子筛，采用浸渍法制备了不含氯离子的Pt/MgL重整催化剂，对分子筛载体进行了XRD、N₂吸附-脱附、NH₃-TPD和Py-IR等表征，并以硫含量0.50μg/mL工业精制石脑油为原料在固定床微反装置上评价了催化剂重整芳构化性能。结果表明，Mg²⁺离子交换对L分子筛的骨架结构没有破坏，Mg²⁺的存在提高了载体的酸量和酸强度，Mg²⁺改性的Pt/MgL催化剂重整芳构化性能明显提高，适当强酸性对L分子筛重整催化剂芳构化反应起到显著的促进作用。     

沉淀剂对NiW/TiO2-ASA催化剂加氢裂化性能的影响

无定形硅铝的织构性质和酸性质对其加氢裂化性能有很大影响。本文以氨水、碳酸铵、氢氧化钠/尿素、氢氧化钠为沉淀剂,制备了4种含钛无定形硅铝(TiO₂-ASA),并以其为载体负载Ni-W加氢组分,制备了NiW/TiO₂-ASA加氢裂化催化剂,以十氢萘为模型化合物,考察NiW/TiO₂-ASA催化剂的加氢裂化性能,通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、吸附吡啶原位红外(Py-IR)、扫描电镜(SEM)对TiO₂-ASA和NiW/TiO₂-ASA催化剂进行了表征。结果表明,沉淀剂对TiO₂-ASA的比表面积和孔容影响非常大,以碳酸铵为沉淀剂时,TiO₂-ASA具有高比表面积、窄孔分布的特点,沉淀剂为氢氧化钠时,则可制备出大孔容、宽孔分布的TiO₂-ASA。十氢萘的加氢裂化反应结果表明,以碳酸铵为沉淀剂制备的NiW/TiO₂-ASA催化剂,织...     

镧和铈改性CuNi／Al2O3催化剂

采用浸渍法制备了稀土镧和铈改性的CuNi／Al2O3催化剂,研究了稀土负载量对催化剂活性和选择性的影响,并研究了催化剂的还原性能。结果表明：La和Ce的存在均降低了活性相CuO和NiO的还原温度,使改性催化剂具有更高的催化活性,但催化剂上乙烯的选择性则是Ce改性催化剂高于La改性催化剂,NCeO2含量为l％时,CeCuNi／Al2O3催化剂上乙炔转化率达到98％,乙烯选择性和收率则分别达到84％和82．3％,比未改性的CuNi／Al2O3催化剂上乙烯收率高16．4％,显示出CeO2改性CuNi／Al2O3催化剂的优异性能。     

CuNi/Al2O3催化剂上乙炔选择加氢的研究

采用浸渍法制备了CuNi/Al2O3催化剂,研究了Ni负载量、Cu负载量及n(Cu)/n(Ni)对催化剂上乙炔选择加氢活性和选择性的影响,以及催化剂的还原性能。结果表明:CuNi/Al2O3催化剂中Cu提高了Ni的还原性,使催化剂具有很高的活性及乙烯选择性。随Cu/Ni原子比的提高,催化剂的活性下降,选择性升高,当Ni的负载量为10%、n(Cu)/n(Ni)=0.5时,在反应温度为50℃、反应压力为0.2 MPa、原料气流量为45 mL/min及H2流量为1.5 mL/min的反应条件下,乙炔的转化率达88.98%,乙烯的选择性达74.01%,乙烯收率为65.86%。     

微波技术在催化材料制备领域的研究进展

综述了近年来微波技术在催化材料领域应用研究的新进展,包括微波在分子筛和氧化铝制备、活性组分的负载及催化剂干燥等方面的应用。     

超稳Y型分子筛的骨架硅铝比对甘油气相脱水反应的影响

以铵交换和高温水热处理法制备了不同硅铝比的超稳Y型分子筛（USY）,利用X射线衍射、扫描电镜、氮气吸附脱附和吡啶红外等技术对USY进行了表征。以USY为催化剂,考察了USY的骨架硅铝比对气相甘油脱水制丙烯醛的影响。X射线衍射和扫描电镜结果表明,铵交换和高温水热处理只是提高USY的硅铝比,相对结晶度略有降低,而对Y型分子筛的结构和形貌没有影响。氮气吸附-脱附和吡啶红外结果表明,随USY骨架SiO₂/Al₂O₃比提高,总酸量和B酸酸量逐渐降低,L酸酸量有所增多,介孔孔体积和平均孔径有所增大。气相甘油脱水反应结果表明,催化剂织构性质对甘油转化率和丙烯醛选择性的影响大于酸性的影响,因而SiO₂/Al₂O₃比为29的USY催化剂的反应性能最好,甘油转化率和丙烯醛收率分别达到了84.5%和51.8%。