氟硫草定的合成

[目的]开发氟硫草定的工业化合成路线,打破国外的技术垄断。[方法]以三氟乙酰乙酸乙酯与异戊醛为起始原料,经过闭环、脱水、脱氟、水解、酰化、缩合,6步制成目标产物氟硫草定。[结果]氟硫草定总收率达到60%,纯度97%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。     

醚菌酯中间体的合成

以邻甲基苯乙酸为起始原料,经过酯化、肟化、甲基化、溴化合成醚菌酯的重要中间体(E)-2-(邻溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,总收率为32%,所得中间体含量大于90%。     

苯醚菌酯(ZJ0712)的高效液相色谱分析

[目的]有关新颖杀菌剂苯醚菌酯的高效液相色谱分析,未见公开报道.建立了苯醚菌酯的高效液相色谱分析方法.[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇和水溶液(体积比70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,在240 nm检测器波长下,对苯醚菌酯进行定量测定.[结果]苯醚菌酯标准偏差为0.144,变异系数为0.146％,平均回收率为99.59％,线性关系为0.9999.[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法.     

2-二氟甲基-4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3，5-二甲酸乙酯的合成

以三氟乙酰乙酸乙酯和异戊醛为起始原料,通过闭环,脱水,脱氟化氢反应制备得到氟硫草啶的中间体:2-二氟甲基4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯.总收率74.9%.其结构通过核磁共振与元素分析得到确认.     

甲胺磷的合成——P2S5法新工艺

采用Ｐ２Ｓ５法新工艺制备的甲基氯化物来制备甲胺磷,含量７６～７８％,工艺总收率大于６１％。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成

以3-硝基-2-甲基苯甲酸为起始原料,经还原、重氮化水解、甲氧基化三步反应,得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸,含量96.0%,总收率达85%。     

三氯乙酰氯的合成研究

本文对以三氯乙酸和氯化亚砜变原料合成三氯乙酰氯工艺进行了研究。找到了优惠工艺条件，收率为９２．７％。