从中质洗油提取高纯度2,6-二甲基萘的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行减压精馏,富集2,6-二甲基萘,对富含2,6-二甲基萘的馏分进行多次溶剂结晶,以提高产品中2,6-二甲基萘的含量。实验结果表明,减压精馏富集的2,6-二甲基萘馏分,经过五次溶剂结晶,可得到纯度为99.72%的2,6-二甲基萘产品。     

2,6-二甲基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行精馏-结晶,可获得纯度达99.7%的2,6-二甲基萘。以从中质洗油提取的2,6-二甲基萘为原料,在高温高压反应釜中,研究了不同加料方式、反应温度、反应压力、催化剂浓度对氧化工艺的影响,结果表明,2,6-二甲基萘连续加料,在反应温度190℃,反应压力2.5 MPa,Co-Mn-Br浓度为1 500 ppm条件下,液相氧化效果最好,2,6-NDA收率为84.7%。     

硫酸法制备2-甲基喹啉的工艺研究

2-甲基喹啉是重要的有机化工原料,以异喹啉塔釜油为原料,通过硫酸洗涤使2-甲基喹啉成盐析出,析出的盐与Na OH溶液反应,反应后2-甲基喹啉进入到油相中,经过减压精馏,最终得到2-甲基喹啉产品。实验结果表明,通过硫酸法制备2-甲基喹啉最终可得到含量为93.56%的产品。     

高品质异喹啉生产技术研究

文章简要介绍了目前异喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,提出了三步静态熔融结晶加一次精馏的生产方法,即把工业异喹啉经过三步熔融结晶提纯后,再通过精馏的手段对异喹啉产品进行提质,其中:静态熔融结晶工艺过程可将异喹啉提纯到≥98%,结晶工艺收率≥85%;而精馏提质所得异喹啉产品表现为无色透明状或白色结晶,水分含量≤0.05%,金属离子含量(包括钠、钾、铁、钙、镁等)均小于3 ppm,精馏工艺收率≥93%。     

氧芴精制的生产工艺研究

通过氧芴先结晶再精馏的工艺对氧芴原料进行精制。讨论了结晶所需溶剂的筛选,比较了温度和回流比对精馏过程的影响。结果表明,采用戊醇为溶剂,一次结晶可以除去苊组分。氧芴和芴含量分别为92.72%和7.28%,收率为55.1%;筛选出精馏最佳塔釜温度230℃、回流比为5∶1,得到氧芴含量为98.6%,芴含量62.1%。     

二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立

二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚,建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法,采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温,以环己烷为溶剂,萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明,加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便,相对标准偏差为0.57%~2.82%。     

从异喹啉釜底残油中提取2-甲基喹啉

简要介绍了目前2-甲基喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,采用磷酸法从异喹啉残油中提取2-甲基喹啉,并对原有工艺进行了改进,加入溶剂萃取流程,大大减少了酸碱的使用,并得到了高含量的2-甲基喹啉产品(99%)。     

工业苊催化氧化制备1,8-萘酐的生产工艺技术

1,8-萘酐是重要的精细化工中间体。煤焦油中的工业苊经催化氧化制备1,8-萘酐可极大提高煤焦油下游产品的附加值。介绍了采用固定床反应器，在催化剂的作用下，由煤焦油中的工业苊催化氧化制备1,8-萘酐的工艺技术。     

吸附法提纯β-甲基萘工艺研究

在恒温条件下,3号吸附剂与β-甲基萘原料搅拌均匀,密封后静置吸附。饱和吸附后,用异辛烷溶剂洗涤吸附剂表面,用N,N-二甲基甲酰胺进行解吸,用气相色谱检测β-甲基萘含量。研究了饱和吸附量、吸附温度、吸附时间对吸附效果的影响,在合适的条件下,可将β-甲基萘提纯至98. 5%以上。     

煤焦油中质洗油中提取2,6-二甲基萘的反应研究

研究以间硝基苯甲酸(m-NBA)络合结晶法从煤焦油中质洗油中分离2,6-二甲基萘(2,6-DMN),m-NBA与2,6-DMN以分子间诱导力为作用力,形成高熔点络合物,降温结晶析出。探究反应条件对2,6-DMN回收率及纯度的影响,包括:结晶温度,m-NBA添加比例。实验结果表明:物料比为1∶2,结晶温度20℃时,产品纯度高;物料比为1∶4,结晶温度30℃下,产品收率高。