嘧啶磷的合成研究

1　前言嘧啶磷,通用名ｐｉｒｉｍｉｐｈｏｓ-ｅｔｈｙｌ〔1〕,是一种中等毒性的农药,对生活在土壤中和地表的双翅目和鞘翅目害虫有广谱的杀虫作用。无药害,可作种子处理使用,也可与杀菌剂混用。化学名称:Ｏ,Ｏ-二乙基-Ｏ-(2-二乙胺基-6-甲基嘧啶-4-基)硫逐磷酸酯,其结构式为:ＮＮＮ(Ｃ2Ｈ5)2Ｈ3ＣＯＰＳＯＣ2Ｈ5ＯＣ2Ｈ5我国将限制使用高毒或剧毒农药甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷以及氧乐果等。限制使用后,急需开发和生产相应的低毒、安全农药取代品种,嘧啶磷正是理想的替代品种之一。根据文献报导〔2～5〕,嘧啶磷合成的方法较多。考…     

甲基多巴中有关物质的液相色谱法测定研究

采用HPLC法测定甲基多巴中3-甲氧基甲基多巴及其它有关物质的含量,并与药典中的TLC法进行对比.色谱条件为:色谱柱:phenomenex LUNA C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5um),流动相:乙腈-2.0%磷酸氢二钠水溶液,加入磷酸调节pH至5.0(10∶90),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,进样量:20μL.该方法中甲基多巴和3-甲氧基甲基多巴及氨基丙腈分离度良好,线性范围分别为0.002~0.1μg(r=0.999 97),检测限:1 ng;0.008~0.2μg(r=0.999 8),检测限:2 ng.本法简单、专属,能有效快速地控制产品质量.     

一种三唑类化合物的合成与晶体结构

以5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮和邻氯氯苄为原料,在碱性条件下合成了2-(2-氯氯苄)-5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮化合物,其结构经1H NMR,红外光谱,元素分析和X-ray单晶衍射确证。晶体结构数据表明晶体属于单斜晶系,P1空间群,a=7.284(2),b=8.416(2),c=10.873(4)?,α=104.17(2),β=104.45(2),γ=104.979(16)?,V=588.5(3)?3,and Z=2,R=0.0903和w R=0.2730。     

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基4羟基嘧啶的较佳的反应条件为：采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1：1．2：1．2。在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91％,含量为99％。     

微波辅助双水相提取菠萝皮中黄酮的研究

采用微波辅助乙醇-磷酸氢二钾双水相的方法对菠萝皮中黄酮进行提取,探讨了乙醇浓度、提取时间、微波功率、磷酸氢二钾用量和液料比等因素对黄酮提取的影响,并采用正交实验法进行优化。实验结果表明:最佳提取工艺为乙醇浓度为60％,提取时间为45 s,微波功率为464 W,液料比为40:1 (mL·g-1),在此条件下,黄酮得率可达5.34%。研究结果可为废弃资源的综合开发利用提供科学依据。     

功夫菊酯的合成综述

功夫菊酯属于拟除虫菊酯类杀虫剂,杀虫谱广,活性高,是理想的高毒农药替代品种。综述了功夫菊酯的四条合成路线及其中间体3-（2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基）-2,2-二甲基环丙基甲酸和间苯氧基苯甲醛的合成方法。     

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的合成研究

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯是合成乙氰菊酯的重要中间体.设计了一条以苯乙醚为起始原料,经过Friedel-Crafts反应、Wittig G反应合成2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的新路线.在反应中考察了溶剂、投料比(摩尔比)对反应收率的影响,得到了较佳的反应条件.在Friedel-Crafts反应中,以二氯甲烷为溶剂,苯乙醚、三氯化铝、草酰氯单乙酯的投料比(摩尔比)为1∶2.5∶1.2,反应收率达76.5%,含量在92.0%以上;在Wittig G反应中,以四氢呋喃为溶剂,甲基三苯基溴化膦与α-羰基-对乙氧基-苯乙酸乙酯的投料比(摩尔比)为1∶1,反应收率达83.0%,含量为93.8%.两步反应总收率为63.8%.此合成路线简单,反应条件温和,原料价廉易得.中间产物和产品结构经1H-NMR、MS、IR表征.     

二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S－甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐,以S－甲基异硫脲硫酸盐计,收率达到75％。     

1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酸的合成研究

含有吡唑环的化合物具有广泛的生物活性。1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酸是吡唑类化合物的重要中间体,以苯肼和乙酰乙酸乙酯为起始原料,以苯肼和乙酰乙酸乙酯为原料,经过环合反应、Vilsmeier-Haack反应、氧化反应,三步收率分别为85%、80%、80%。环合反应、Vilsmeier-Haack反应进行了正交实验,得到较佳的反应条件。     

双水杨醛缩乙二胺合钴配合物的合成及应用研究

以Shiff碱为配体的钴配合物,具有更强的生物活性与催化效率。单因素实验、正交实验探究不同条件对Schiff碱配体合成及其催化性能的影响,结果表明:钴配合物合成的较优的实验条件为双水杨醛缩乙二胺用量4 g(0.015 mol)、用醋酸钴为钴盐、钴离子的量为0.015 mol、反应温度60℃、反应时间60 min,收率在63.5%以上;以Co(Salen)作为催化剂时,氧化安息香,较优催化条件为催化剂0.4 g、反应温度65℃、反应时间60 min、KOH 0.2 g,产率可达72.5%。