SP0810色谱柱上D-塔格糖和D-半乳糖Henry常数的测定

利用高效液相色谱测定在SP0810色谱柱上吸附的Henry常数,以超纯水作为流动相,在流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,进样20μL的条件下,测定D-半乳糖的Henry常数为0.56,D-塔格糖Henry常数为1.28。此外,研究了柱温对Henry常数的影响,估算了D-塔格糖及D-半乳糖的吸附焓。     

模拟移动床色谱拆分酮洛芬对映体的模拟研究

利用平衡扩散模型对酮洛芬对映体在4区模拟移动床上的拆分进行模拟研究,考察了主要操作参数对分离效能的影响,具体包括:(a)切换时间对纯度、回收率的影响;(b)各区色谱柱配置对分离的影响;(c)Ⅱ区和Ⅲ区流量对纯度和回收率的影响。验证了模拟移动床操作参数的敏感性,对酮洛芬的中试生产具有一定的指导意义。     

手性固定相色谱柱空隙率的测定研究

利用高效液相色谱法对硅胶表面涂敷多聚物手性色谱柱空隙率进行测定,并探讨了进样浓度和柱温对测定手性色谱柱死时间的影响.实验以V(正己烷)/V(乙醇)/V(三氟乙酸)=80∶20∶0.01作为流动相,在流速为1.00 mL/min,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为20 μL的条件下,利用不同浓度1,3,5-三叔丁基苯(TTBB)对半制备型手性色谱柱(Chiralpak AD柱)和分析型(ChimlpakAD-H柱)的空隙率进行了测定,结果分别为0.660和0.683.     

逆向法测定酮洛芬对映体在Chiralpak AD柱上的吸附等温线

模拟移动床（SMB）色谱分离与纯化的操作过程复杂,对其进行设计与优化需要使用数值模拟方法,准确测定竞争型吸附等温线具有重要意义。采用逆向法确定了25℃下酮洛芬对映体在直链淀粉手性固定相（Chiralpak AD）上的竞争吸附等温线,先用高效液相色谱测得酮洛芬对映体在Chiralpak AD 柱上的过载流出曲线,再通过拟合实验测得的流出曲线确定吸附等温线模型及其参数。研究中采用平衡扩散模型描述酮洛芬对映体在色谱柱上流出的瞬态过程。参数拟合过程中,首先用非支配基因算法（NSGA-Ⅱ）在较广的参数空间内搜索吸附等温线模型参数,再以所得结果作为初值,使用Levenberg-Marquardt 算法（LMA）对参数进一步优化。比较了4种不同竞争吸附等温线模型对实验测得的流出曲线的拟合结果,其中五参数的Bi-Langmuir 模型拟合程度最好。测量了不同进料浓度和进料量条件下的流出曲线,并通过与模型预测结果的对照验证了所确定吸附等温线模型和参数。