[H(4,4''''-bpy)]2[K2Mo8O26]的水热合成和结构研究

采用水热法合成了[H(4,4'-bpy)]2[K2Mo8O26],X-ray单晶结构解析表明该化合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.78029(8)nm,b=0.98715(8)nm,c=1.32438(6)nm,α=99.383(3),β=102.0600(19),γ=108.090(2),β-[Mo8O26]单元通过部分端氧原子与K原子相连成层状,4,4'-联吡啶中质子化的N原子与非质子化的N原子通过氢键联成链状,链与链之间通过π-π堆垛成层状结构.     

气相色谱法测定车用甲醇汽油中的甲醇含量

将蒸馏水萃取法与气相色谱分析技术结合起来,分析测定了不同规格车用甲醇汽油中的甲醇含量,并考察了萃取时间、萃取次数和添加剂对测定结果的影响。结果表明,在整个萃取过程中,摇晃4 min且静置6 min,萃取1次,即可达到良好的萃取效果。该方法有很好的精密度,回收率在98%～103%之间。     

纳米微孔杂多化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(MoO4)2](Ⅱ)的结构特征

通过采用水热合成法得到了二种具有纳米筛孔的氧簇化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(Mo O4)2](Ⅱ).晶体(Ⅰ)属于单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数为a=9.5450(17),b=6.4381(9),c=0.76405(12)nm;β=116.128(4),Z=2,R1=0.0219,Rw=0.0756.晶体(Ⅱ)属于正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为a=1.4782(3),b=0.56774(11),c=0.87653(18)nm;Z=4,R1=0.0212,Rw=0.0513.     

纳米微孔杂多化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(MoO4)2](Ⅱ)的结构特征

通过采用水热合成法得到了二种具有纳米筛孔的氧簇化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(Mo O4)2](Ⅱ).晶体(Ⅰ)属于单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数为:a=9.5450(17),b=6.4381(9),c=0.76405(12)nm;β=116.128(4),Z=2,R1=0.0219,Rw=0.0756.晶体(Ⅱ)属于正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为:a=1.4782(3),b=0.56774(11),c=0.87653(18)nm;Z=4,R1=0.0212,Rw=0.0513.     

四-α（β）-（4-吡啶氧基）酞菁锌的光物理性质研究

测定了新合成的α位取代和β位取代的四-(4-吡啶氧基)酞菁锌配合物的UV-Vis吸收光谱、荧光光谱及激发单重态寿命、纳秒瞬态吸收光谱与激发三重态寿命.在此基础上,与相关配合物进行了比较,探讨了取代基及其取代位置对酞菁锌配合物的吸收光谱、激发单重态寿命及激发三重态寿命的影响.     

新型的二维层状多钒硼-氧簇化合物的结构

在水热合成条件下得到了一种新型的二维层状多钒硼-氧簇化合物H12Na2(H2en)2{(VO)10[B14O30(OH)2]2}{Mn4(C2O4)[B2O4(OH)2]2}Mn(H2O)2·33H2O(Ⅲ)(en=ethylenediamine).采用元素分析和单晶X-ray衍射方法对其进行表征.簇合物的中心由10个四方锥的钒氧基元连接而成,上下二端分别与一个[B14O30(OH)2]20-相连接.簇间的空间还有一个{Mn4(C2O4)[B2O4(OH)2]2}2-.簇与簇间分别通过Mn(Ⅱ)八面体及Na+连接成二维骼架.     

发绿光醇酸树脂涂料的制备及其性质研究

合成了稀土铽配合物Tb(OPri)(acac)2,通过配合物中稀土铽离子与醇酸树脂涂料中的羰基发生配住作用后将铽离子引入到涂料中,制得了在紫外灯照射下可发绿光的醇酸树脂涂料.用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、荧光光谱、原子力显微镜等分析手段研究了该发光涂料.研究表明,该稀土离子配合物能够与涂料发生配位,所得的涂料具有较好的光致发光性质.     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取，干菜样品需加水后再提取，氯化钠盐析分层，N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测，外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好，相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下，在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%，相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%，方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高，可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。