吡螨胺的合成与应用

介绍了广谱高效杀螨剂吡螨胺的物化性质、合成方法、毒性及在农作物上的应用。采用草酸二乙酯、丁酮、水合肼、硫酸二甲酯、对叔丁基苄胺等为主要原材料，经七步反应合成吡螨胺原药，总收率以草酸二乙酯计达到56％，产品纯度达到97．5％。试验结果表明，所选方法反应条件温和，操用简便，原料成本低，适合于工业化主产。     

环磺酮代谢物合成工艺研究

针对环磺酮代谢物开展制备工艺研究.以环磺酮为原料,经拜耳-维利格氧化重排等反应制备得到3个代谢物,含量均大于98.5％,满足用于农药登记、农残质检等领域的应用,极具社会应用价值.     

硝基联苯、氨基联苯及啶酰菌胺的高效液相色谱分析方法

建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34％,平均回收率为100.04％;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33％,平均回收率为99.94％;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32％,平均回收率为100.09％.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求.     

硝基-3-氧-3，4-二氢-2H-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸的合成

以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。     

2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶的合成研究

以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠原料合成2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧 啶。对影响反应的主要因素进行了研究,优化条件下,收率高于97％,产品纯度高于95％。     

甲硫嘧磺隆原药的合成工艺研究

甲硫嘧磺隆（C9908）是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的新除草剂。探讨了以2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶（AOTP）和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯（MCBI）为原料合成标题化合物的方法，对影响反应的主要因素进行了研究，获得了优化反应条件：n（AOTP）：n（MCBI）=1：1-75、温度60～700℃、时间1．5h。优化条件下，收率高于93％，产品含量高于96％。     

N-[5-(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)苯基]-N',N'-二取代脲类化合物的合成及除草活性

为了寻找高效、低毒的除草活性的化合物,设计并合成了7个全新的N-[5-(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)苯基]N',N'-二取代脲类化合物,其化学结构经IR、1H NMR、LC/MS和元素分析表征.初步生物活性测定结果表明:该类化合物具有良好的除草活性,如4c-4f在75g a.i./hm2剂量下,茎叶处理对苘麻、刺苋、藜、马唐、稗草、狗尾草等杂草的抑制率达90%以上.     

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

除草剂萘丙胺的制备

采用一步法合成萘丙胺，反应条件温和，操作方便，原药含量≥９４％，收率≥８７％。     

2—氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺的研究

以２－氯代苯并噻唑和－羟基－Ｎ－甲基乙酰苯胺为原料合成苯噻草胺，对反应进行了探讨，收率９４％，产品纯度≥９５％。