浅析无资料地区河道洪峰流量推求

在涉及河道治理的工程中,常采用“以峰控制法”.洪峰流量的推求对堤防的设计标准影响较大.无资料地区,河道附近有水文参证站,采用附近水文参证站资料,采用面积比拟法求河道洪峰流量,必要时进行洪痕验证,确保结果的合理性、准确性、安全性.本次就以榆林米脂县无资料地区镇川沟为例,对推求过程进行了分析,论证,以供参考.     

新型家用除砷氟净水器研制与试验研究

针对我国部分地区饮用水砷、氟含量超标问题,设计出一种分散型的家用净水器,以预氧化—吸附—膜处理为技术路线,以曝气—改良活性炭—活性氧化铝—反渗透膜为实际组成单元,分别对单独除砷、单独除氟、砷氟共除效果进行实验测定。实验结果表明,单砷浓度1.994 mg/L,单氟浓度（以F-计）4.925 mg/L,及砷氟共存砷浓度2.128 mg/L,氟浓度（以F-计）5.293 mg/L时,出水砷氟浓度均符合《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）。砷氟共除时,浓水砷氟含量符合《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）,可以安全排放。说明此净水器方法可行,有实用价值。     

响应面法优化黑芝麻黑色素的碱提条件

以碱性溶液为萃取溶剂,运用响应面法对黑芝麻中的黑色素的提取工艺条件进行优化,从而得到较高色价值的黑芝麻黑色素。首先,对提取的黑芝麻色素进行紫外可见吸收光谱分析,找到其最大吸收波长。然后,在单因素实验的基础上,选择了提取温度、NaOH溶液浓度、提取时间和料液比为随机因子,以提取的黑芝麻色素的色价值为响应值,建立了四因素三水平Box-Behnken中心组合设计,并建立数学模型对响应值进行分析。结果表明,黑芝麻色素在228 nm处有最大吸收,最佳提取工艺参数为:提取温度30℃,NaOH溶液浓度11.4 g/L,提取时间20min,料液比为1∶3,酸化后的pH值为1.0,此时提取的黑芝麻色素的色价为326(228 nm)。     

N-亚硝基新烟碱类化合物的合成

以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,对甲苯磺酸作催化剂,甲苯作溶剂,合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化合物(1)为原料合成新烟碱。以新烟碱为先导化合物,设计合成了假木贼碱和N-亚硝基新烟碱,再以假木贼碱合成N-亚硝基假木贼碱。考察了催化剂、反应时间和原料比例对化合物(1)产率的影响;二异丙基氨基锂(LDA)用量对新烟碱产率的影响;反应温度和时间对亚硝基新烟碱产率的影响。采用1 H NMR和MS等对所合成的化合物结构进行了证实。实验结果表明:当n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,选用对甲苯磺酸作催化剂,回流反应3h时,化合物(1)收率高达86.4%;n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1时,新烟碱的收率为85.5%;当反应温度为0℃,反应时间为6.0h时,N-亚硝基新烟碱的收率为81.0%。     

2,6-二硝基氯苯的合成及工艺优化

以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化。氯苯在110℃磺化20h,再经120℃硝化40h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5%;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓氨水溶液中回流8h,氨化合成4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾,收率为89.1%;4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾在50%浓硫酸中130℃脱磺酸基20h,合成2,6-二硝基苯胺,收率为63%;2,6-二硝基苯胺再经重氮化和氯化,合成2,6-二硝基氯苯,收率为87.9%。过程总收率为40.7%。     

响应面法优化毛叶藜芦环巴胺的提取工艺

采用响应面法优化了从毛叶藜芦中提取环巴胺的条件。在单因素实验的基础上选取提取液料比,提取时间和提取温度为随机因子,以环巴胺提取量为响应值,建立三因素三水平Box-Behnken中心组合设计,并建立数学模型对响应值进行分析。结果表明,提取液料比、提取时间和提取温度对环巴胺的提取量都有极显著(p0.01)的影响,并确定了最佳的提取工艺参数为:提取液料比9∶1(mL/g),提取时间10.0h,提取温度48.0℃。在此优化条件下,提取10.0g毛叶藜芦得到环巴胺的理论量为9.38mg,实际提取量为9.19mg,相对误差为2.02%。     

N-羧甲基新烟碱的合成

以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,以甲苯为反应介质和分水剂,以对甲苯磺酸为催化剂,先合成了3-(二苯甲酮缩亚胺基甲基)-吡啶(化合物Ⅰ),再以化合物Ⅰ为原料合成了新烟碱(化合物Ⅱ),最后以化合物Ⅱ为原料合成了新型化合物N-羧甲基新烟碱;并对化合物Ⅰ的合成条件进行了优化,同时探讨了N-羧甲基新烟碱合成过程中溴乙酸乙酯用量对中间产物结构的影响。采用1H NMR和MS等方法对所合成的化合物进行了结构表征。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在110.6℃下回流反应4.0 h时,化合物Ⅰ的收率最高可达78.5%;当n(化合物Ⅰ)∶n(二异丙基氨基锂)∶n(顺式-1,4-二氯-2-丁烯)=1∶1.2∶1.5、反应时间3.0 h时,化合物Ⅱ的收率最高为81.5%;N-羧甲基新烟碱的收率为68.5%。