粉唑醇的合成

粉唑醇是用于植物叶片和穗的广谱杀菌剂,对谷物白粉病、云形病、叶斑病和锈病都有效。本文以邻氟溴苯为原料经格氏反应合成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-2-氯乙醇,然后与1,2,4-三唑钠盐反应得到标题化合物。总收率达59%,含量94.5%。     

1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成

[目的]旨在优化合成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以3-二甲胺基丙烯酸乙酯为原料,经三氟乙酰化、环合后生成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯,再经过水解并酰氯化得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯。[结果]反应总收率为46.8%,1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸含量为96.1%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线操作简便、收率较高,适用于工业生产。     

溴苯腈和碘苯腈的合成研究

对羟基苯甲酸在溶剂中同尿素反应生成对羟基苯甲腈，后者分别同溴素和氯酸钠，碘和氯气进行卤代反应制得相应的溴苯腈和碘苯腈。     

噻螨酮的合成工艺

以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇为原料,经酯化反应,二硫化碳环合,双氧水氧化,最后与环己基异氰酸酯缩合得到噻螨酮.酯化中以氯磺酸代替浓硫酸作为反应试剂,提高了产率,缩短了反应时间;二硫化碳环合反应的最佳条件:硫酸酯Ⅱ与二硫化碳的摩尔比为1:3,反应温度55℃;双氧水氧化反应的最佳条件:硫酮Ⅲ、双氧水、甲醇钠的摩尔比为1:3.5:3.5,反应温度30℃.产品含量97.8%,总收率达到77.6%.     

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

[目的]旨在优化合成2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以对溴三氟甲苯为原料,首先进行硝化,然后经2步取代分别以氰基和甲硫基取代溴和硝基,得到2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈,再水解,最后酯化得到目标中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。[结果]反应总收率为56.5%,2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯含量为98.2%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线条件温和、操作简便、收率较高,为工业化生产奠定了基础。     

32.7%溴苯腈辛酸酯乳油的研究与应用

溴苯腈间辛酰氯直接反应制备本腈辛酸酯，配制３２．７％溴苯腈辛酸酯乳油，并进行了毒性试验和田间应用试验。     

基于工程观念培养的制药反应工程课程教学的实践与探讨

本文提出了制药反应工程课程的几个重要工程观念,介绍了制药反应器开发设计的一般程序,以及学生参与制药反应器开发设计的一些实践活动。     

溶剂法由羧酸直接合成腈

报道了芳羧酸在氨基磺酸存在下 ,在溶剂中同尿素反应生成芳腈的新的合成方法 ,并同熔融法的实验结果进行了对比。结果表明 ,溶剂法的产率高 ,反应条件温和 ,易于工业化。     

2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺的合成

[目的]旨在探索并优化出一条适合工业化生产2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺的工艺路线。[方法]2,6-二乙基-4-甲基苯胺经过Sandmeyer反应,得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯,然后与丙二腈在氯化钯催化下偶合,得到2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈,最后将其水解得到目标产物2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺。[结果]反应总收率为71.8%,产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征。[结论]该路线收率较高,原料易得,实验步骤较少,适合工业生产。     

双醚氯吡嘧磺隆的合成

[目的]旨在找出一条适合工业化生产双醚氯吡嘧磺隆的工艺路线。[方法]以3-氯-1-甲基吡唑-4-甲酸甲酯-5-磺酰胺为原料,通过缩合、水解、酰氯化、缩合、环化得到3-氯-1-甲基吡唑-4-(5-甲基-5,6-二氢-1,4,2-二嗪-3-基)-5-磺酰基氨基甲酸乙酯,最后与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶反应得到双醚氯吡嘧磺隆。[结果]该合成路线共6步,产物及中间体经MS、1H NMR等进行表征,反应总收率为47.9%,双醚氯吡嘧磺隆含量为97.7%(HPLC)。[结论]该方法具有原料易得、反应条件温和、操作简单易行、收率较高等特点,为工业化生产奠定了基础。