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以十二碳二酸和癸二胺为原料,并添加不同含量的乙酸作为摩尔质量调节剂合成了尼龙1012树脂。利用核磁共振氢谱(1H NMR)对样品结构进行表征,结果证明成功制备了尼龙1012树脂。相对黏度和端基含量测试结果显示,随着乙酸用量的增大,树脂的端羧基含量增大,相对黏度降低。采用差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)对树脂热性能进行测试,发现随着树脂相对黏度减小,熔点降低,热稳定性变差。对尼龙样品进行了转矩流变测试,结果表明,乙酸用量较少的样品由于端—NH2基和端—COOH基的含量较高且浓度相近,其在密炼过程中发生了增黏。 相似文献
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免疫亲和柱-液相色谱法测定麦麸中黄曲霉毒素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
为测定麦麸中黄曲霉毒素含量,试验建立了免疫亲和柱-高效液相色谱法。通过对10批样品检测结果的分析,初步考察了麦麸在黄曲霉毒素污染方面的安全性问题。样品经提取后,用免疫亲和柱净化,采用Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比30︰13︰57)为流动相,采用柱后碘衍生化法,用荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1分别在0.004~0.019μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.011~0.053μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.004~0.022μg·kg~(-1)(r=0.999 9)和0.010~0.051μg·kg~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,AFB~4_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2最低检出限分别为5.6×10~-,2.3×10~(-4),1.08×10~(-3)和4.3×10~(-4)μg·kg~(-1)。高中低不同浓度的黄曲霉毒素的加样回收率平均值分别为95.23,94.24和93.23μg·kg~(-1)。RSD(n=6)在0.54%~1.41%之间。10批样品中均检出黄曲霉毒素G_2,含量低于0.1μg·kg~(-1),有2批样品检出黄曲霉毒素G_2、B_2、B_1,黄曲霉毒素总量低于0.16μg·kg~(-1)。该方法经方法学验证,可用于麦麸中黄曲霉毒素检测。 相似文献
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为了充分挖掘介电响应信息,更好地定量评估受潮油纸绝缘中的水分含量,基于Dissado-Hill(DH)模型,研究DH模型参数随水分含量的变化特征并提出一种水分定量评估的有效方法.首先制备五种不同水分含量的油浸纸板试验样品,测试并得到不同水分含量下的频域介电谱(FDS)曲线,分析10?3~103Hz范围内水分对FDS特性的影响规律;然后通过DH模型解析出各水分含量下的DH模型参数,分析各DH模型参数随水分含量的变化规律及其原因,找到DH特征参数并建立与水分含量的映射关系;最后根据与水分关联度较强的特征参数G1、G2、G、Sχ 和ωc,提出并验证了基于DH特征参数的油纸绝缘水分评估方法,可为进一步开展油纸绝缘受潮状态定量评估研究提供依据. 相似文献
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为了评估车载牵引变压器套管绝缘状态,保障电力机车单元安全运行,基于频域介电谱法对不同运行里程下多支车载牵引变压器套管进行了测试。分析了介电谱图随运行里程的变化规律并提取了老化特征量,利用莱维分布改进天牛须搜索算法的BP神经网络对套管绝缘状态进行评估。结果表明:低频段介电响应曲线更能反映套管绝缘状态的变化;提出的特征参量可有效表征套管绝缘状态,改进后方法评估结果与实际值最大相对误差为2.45%,与传统BP神经网络算法相比误差更小且鲁棒性更优异,为车载牵引变压器套管的绝缘状态检测提供了一种新的评估方法。 相似文献
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利用1,12–十二烷二胺和对苯二甲酸为聚合单体,以去离子水为溶剂,通过预聚合加固相增黏的工艺合成了半芳香族耐高温尼龙聚对苯二甲酰十二烷二胺(PA12T)。分析了影响聚合反应的主要因素,从而确定最优的工艺条件。采用傅立叶变换红外光谱,核磁共振1H谱、13C谱、1H–13C的异核单量子相关谱对所合成的PA12T进行了结构表征,并研究了PA12T的熔点和结晶温度、热失重行为、毛细管流动性和力学性能。结果表明,合成的PA12T具有良好的耐热性能和力学性能,合成方法为PA12T的工业化生产提供了参考。 相似文献