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实验以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料,经酯化反应合成硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯(TPTAA),讨论了反应介质、缚酸剂种类、对乙酰氨基酚与三氯硫磷的物质的量的配比、缚酸剂用量与组成等因素对TPTAA产率的影响,结果表明:在n(对乙酰氨基酚):n(三乙胺+吡啶):n(三氯硫磷)=3.10:3.80:1、n(三乙胺):n(吡啶)=1:0.02、反应温度35℃、反应时间4h条件下,TPTAA的收率可达到88.04%;再将TPTAA在酸性条件下水解得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),探讨了HCl和CH_3OH用量对产物产率的影响,得到:当n(CH_3OH):n(HCl):n(TPTAA)=2.9:6.0:1,反应温度85℃,反应时间3h时,TPTA的收率95.62%。 相似文献
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1,8-萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质 总被引:3,自引:0,他引:3
以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因素实验确定了季铵化反应的最佳合成条件:n(中间体化合物3):n(烯丙基氯)=1:3.5,反应温度50℃,以丙酮为溶剂,反应时间6 h,在此条件下,该步收率达到72.4%。采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步研究。 相似文献
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荧光标记马来酸酐-丙烯酰胺水处理药剂性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对以马来酸酐(MA)、丙烯酰胺(AM)及荧光单体4-甲氧基-N-(2-N’,N’-二甲基氨基乙基)萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵(FM)为原料制备的共聚物FM—MA—AM水处理药剂的荧光性能和阻垢性能进行了研究。结果表明,该聚合物的激发波长和发射波长分别为382nm和461nm;共聚物药剂的荧光强度与其质量浓度呈现良好的线性关系。当共聚物药剂浓度为30mg·L^-1时对碳酸钙阻垢率可达60%;冷却水体系pH使用范围较宽;水质体系钙离子浓度小于800mg·L^-1时共聚物药剂阻垢率仍达50%以上;水质体系温度达90℃时,仍保持较高阻垢率,具有较好的耐温性能和钙容忍度;可以与其他常规阻垢剂复配使用,对其荧光性能的影响很小。 相似文献