基于PVP模板剂水热法制备TiO_2纳米管

以聚乙稀吡咯烷酮(PVP)为模板剂,钛酸四正丁酯为钛源,水热法制备TiO2纳米管.分别采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径分析仪对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.考察了所制备TiO2纳米管的水热稳定性和热稳定性.结果表明:用PVP为模板剂能制得高比表面积的TiO2纳米管,其管径约在6～8 nm之间.所制备的TiO2纳米管,100℃水热处理7 d,500℃焙烧3 h后,TiO2纳米管的结构没有被破坏,说明制备出了具有较高的热稳定性和水热稳定性的TiO2纳米管.     

2-氧代-5,6,7,7a-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶的合成研究

2-氧代-5,6,7,7a-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶（1）是新型抗血栓药物—普拉格雷的关键中间体。以4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐为原料,经烷基化反应、氧化反应和脱保护反应以三步67%的总收率制得。其中部分中间体和目标化合物的结构经1H NMR和MS等进行了表征。     

普拉格雷的合成

以4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶为起始原料,经苄基保护、溴化、醚化和脱保护4步反应得到2-甲氧基-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶(Ⅺ);以邻氟苄溴为原料,经过格氏缩合、溴代两步反应,得到α-环丙羰基-2-氟苄溴(ⅩⅢ);将该两个化合物再经缩合反应、水解反应和乙酰化反应,以34.6%总收率得到目标化合物;其中部分中间体和目标化合物的结构经1HNMR和MS等进行了表征。