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以D-葡萄糖-U-13C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液质联用仪(LC-MS)进行表征。分析结果表明,每步反应中的产物均为目的产物,同位素丰度和纯度都符合要求,最后一步的产物为D-木糖-U-13C5,其13C丰度为99.1 % ,化学纯度为99.9%,符合13C呼吸试验的要求。 相似文献
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软土地基上的变电站为满足洪水位要求往往需要大面积回填土,从而造成地基过大沉降。托板桩是一种新兴的、经济有效的处理回填土下深厚软土地基技术,已在高速公路、高速铁路等工程中得到广泛应用。本文将托板桩技术推广应用到变电站地基处理工程中,分析了托板桩技术的适用范围,给出了桩体荷载分担比、沉降及承载力的计算方法,提出了托板桩处理填方变电站深厚软基设计方法。针对软土地区某新建变电站工程,提出了托板桩法地基处理方案,进行了沉降及承载力计算分析。本文设计计算方法及相关结论可为软土地区变电站地基处理工程提供有益参考。 相似文献
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氯丙那林-D_6的合成是以邻氯苯乙酮和氘代丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,氘代丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到异丙胺-D_6,α-溴代邻氯苯乙酮和异丙胺-D_6通过胺化、还原"一步法"合成得到稳定同位素标记的氯丙那林-D_6,以投入的异丙胺-D_6的物质的量计算,氯丙那林-D_6产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认,液相色谱纯度大于98%,氘同位素丰度为99.7%atom D,可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。 相似文献
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同位素稀释质谱法避免了基质效应和分析条件的影响,在定量分析和准确度方面具有特殊优势,在生物分子定量分析领域得到了普遍应用。稳定同位素标记肽段作为重要内标试剂广泛应用于蛋白质组学定量及食品过敏原检测。同位素稀释质谱技术的发展将会进一步推动稳定同位素标签技术在新药研发、临床病理、蛋白质组学、食品安全等领域的研究应用。本文从生物合成法和化学合成法方面综述了稳定同位素标记多肽的合成,并分别对细胞代谢标记法、高等真核生物标记法、酶催化标记法、乙酰化标记、标记氨基酸缩合法等合成方法进行了评述;同时介绍了稳定同位素标记多肽在乳制品检测、生物蛋白定量、蛋白测序及药物代谢、食品过敏原检测中的应用。 相似文献
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分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D3为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D3计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。 相似文献
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