苹果及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

采用高效液相色谱分析技术测定了灭幼脲在苹果和土壤中的动态残留和最终残留。灭幼脲的最低检出量为1ng,最低检出浓度为0.1mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为91.3%～99.9%,相对标准偏差0.51%～2.44%,符合农药残留分析的要求。实验结果表明：灭幼脲在土壤和苹果中的半衰期分别为6.9d和25.6d,土壤中的消解速率明显快于苹果中的消解速率。按稀释1500倍药液施药14d后,苹果中最高残留量为1.2315mg/kg,土壤中未检出。     

吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%～97%、88%～98%,相对标准偏差分别为1.9%～5.5%、1.2%～12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74～5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出～0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中铅的前处理方法

目的探讨不同前处理方法对使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定白酒中铅含量检测结果准确性的影响。方法采用直接酸化稀释法、蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法分别对3份白酒样品及质控白酒样品进行前处理,使用10μg/L铋溶液作为在线内标,使用ICP-MS得到标准工作曲线后,测定白酒中的铅含量,并进行回收率实验。结果标准物质和加标回收率情况表明直接酸化稀释法处理的白酒样品铅平均含量偏低一些,但与其他2种方法相比差异不显著(P 0.05)。3种前处理方法对质控样品测定结果都在允许误差范围内。直接酸化稀释法存在一定的基体影响,蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法稳定性更好。结论蒸干乙醇酸化稀释法简化了白酒样品的前处理过程,减少了硝酸的用量,结果可靠,可在今后的检测工作中进行使用。     

山东省玉米真菌毒素污染状况调查及分析

为掌握山东省玉米的真菌毒素污染状况,评估污染带来的安全风险,为加强真菌毒素污染防控提供依据,采集了山东省玉米主产县2013年~2014年收获和储藏的玉米样品共520批次,采用液相色谱—飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF)方法检测了玉米中黄曲霉毒素(AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)、伏马毒素(FB_1、FB_2、FB_3)、呕吐毒素(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的污染水平。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1在玉米中检出率分别为18.08%、7.88%、0.77%,平均含量分别为7.62、0.60、0.05μg/kg;FB1、FB2、FB3检出率分别为92.50%、88.08%、83.85%,平均含量分别为1 798.69、531.83、197.71μg/kg;DON检出率为26.35%,平均含量为240.44μg/kg;ZEN检出率为14.62%,平均含量为74.90μg/kg;AFG2未检出。调查结果还表明,伏马毒素在所测样品中污染最为严重,超标率达33.46%;单一样品受多种毒素混合污染的情况较严重。     

甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过同相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列（PDA）检测器在258nm处测定。在0．3-1．2mg／kg添加水平,回收率为92．4％-98．6％,相对标准偏差为2．5％-3．9％,其检出限为0．1mg／kg。     

烯啶虫胺在棉花和土壤环境中的残留及 消解动态研究

目的建立操作简单、回收率较高的净化方法,并应用该净化方法,建立烯啶虫胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法,研究其在棉叶和土壤中的代谢残留及最终残留。方法样品经甲醇/水(v:v,60:40)提取,PCX固相萃取柱净化后,经Waters Atlantis C18(3.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离。结果棉叶、棉籽、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~10μg/m L范围内烯啶虫胺的峰面积与质量浓度的线性关系良好,R=0.9999。在棉叶、棉籽和土壤样品中三个不同浓度水平的添加回收率在71.5%~94.5%之间,RSD为2.9%~6.5%。代谢结果表明,烯啶虫胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为山东2.8~5.1天,浙江2.1~4.3天;最终残留结果表明,烯啶虫胺在棉籽和土壤中的最终残留量均未检出。结论该方法简便、准确可靠,适用于棉叶和土壤中烯啶虫胺含量测定,并且烯啶虫胺属于易降解农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

茚虫威的高效液相色谱分析方法

用高效液相色谱法测定了番茄中茚虫威的残留量。色谱柱:采用SymmestryC18(4.0mm×250mm,4μm);流动相:水-甲醇-乙腈(体积比为22∶41∶37);保留时间为7.5min;回收率在82.5%￣102.4%范围内。     

多种杀虫剂对菜蛾绒茧蜂的毒性比较

10种不同类型的杀虫剂分别作用于菜蛾绒茧蜂（Cotesia plutellae）的蛹期和成虫期,观察这些杀虫剂对绒茧蜂的影响。试验表明,敌敌畏和杀虫双处理蜂茧后降低了成蜂羽化率,其他杀虫剂处理蜂茧后并未影响成蜂的羽化。在成虫触杀和胃毒试验中,毒死蜱、杀虫双和多杀霉素的毒力最高,在24h内可导致成蜂100％死亡,其他的菊酯类杀虫剂和氨基甲酸酯类杀虫剂的毒力次之,阿维菌素和甲氧虫酰肼的毒力最低,没有任何影响。胃毒作用存活的雌蜂寄生率降低。在叶片残留试验中,毒死蜱的毒力最高,成虫死亡率达100％;敌敌畏、氯氰菊酯、丁硫克百威、杀虫双和多杀霉素的成虫死亡率在22％～40％,其他几种杀虫剂均没有死亡。     

高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析

目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。