液相色谱串联质谱法优化水产养殖底泥中磺胺类抗生素的提取

通过样品加标回收率优化磺胺类提取条件,建立水产养殖底泥中磺胺类抗生素的提取方法。以冷冻干燥的底泥,用不同缓冲溶液和甲醇、不同体积比、提取液过HLB小柱pH等优化提取条件,以实验方法制备分析液,用甲醇和0.2%甲酸水溶液作流动相梯度洗涤色谱分离,电喷雾正离子和多反应监测模式质谱分析。结果表明,用0.1mol/L的柠檬酸溶液与甲醇（含0.1g Na2EDTA）6:4提取,pH3过HLB小柱,17种磺胺的3个加标水平的回收率在61%～97%,相对平均偏差为1.1%～8.9%(n=4)。该方法简单、回收率高,可为水产养殖底泥磺胺类抗生素的测定提供参考。