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研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85~1.1)×106Pa、温度为175~185℃的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,w(4-氯二苯甲酮)=99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等对收率的影响。经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175 kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。 相似文献
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研究了钛酸正丁酯Ti(n-BuO)4为催化剂,硼氢化钠为还原剂,以氯化铵/三乙胺为胺源,桃醛经还原胺化反应制备含羟基长链二烷基胺——双(4-羟基十一烷基)胺的工艺。得到的最优反应条件为:n(桃醛):n(氯化铵):n(三乙胺):n(钛酸正丁酯):n(NaBH4)=1.0:1.45:1.45:1.45:2.0,反应温度20 ℃,反应时间24 h,收率57.7%;用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS表征了产物的结构。该还原胺化工艺放大到百克级,收率为61.5%。 相似文献
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