非自身标样定量测定DNTF的分析方法

为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、DBP)的C元素标准曲线,选择相对定量响应因子最接近1的非含能材料作外标物定量DNTF的C元素,再结合分子式对DNTF进行定量。结果表明,苯甲酸的相对定量响应因子最接近1,用苯甲酸的C元素标准曲线定量DNTF的C元素,得到DNTF的C元素线性范围为17.43～426.92μg/mL,相关系数(r)为0.9992;以3倍信噪比计算检测限,得到DNTF的C元素方法检测限为0.0096μg/mL;相同条件下,DNTF在线性范围内高、中、低浓度下的加标回收率分别为104.9%,103.7%和109.4%,相对标准偏差分别为3.3%、1.1%和1.5%;该方法具有较好的准确度和精密度,可以实现在自身标准物质缺乏的情况下用非含能材料作外标物对DNTF的准确定量。     

反相高效液相色谱法测定二硝酰胺铵的纯度

采用Agilcent C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),选用二元流动相乙腈(pH值为3.0的磷酸水溶液),在体积比为10:90、流速为1mL/min、柱温为30℃、检测波长为210nm的条件下,采用面积校正归一化法计算了二硝酰胺铵(ADN)的纯度。结果表明,当ADN的质量浓度为0.0001~0.001 g/mL时,色谱峰面积与ADN标准样品质量浓度呈良好的线性关系A=51.73C+5.442,相关系数为0.9980,平均回收率为98.33%~99.67%,相对标准偏差为0.49%。该方法结果准确可靠,操作简单实用,可用于ADN产品纯度分析。     

系统芯片的模块选择算法

全面地分析了现有文献中的模块选取过程和策略,给出了一个新的模块选取的详细算法。该算法将模块选择问题转化为多目标规划问题,首先选取覆盖主线上的顶点的模块,然后再选取覆盖其余顶点的模块。该算法应用广泛,可以简化设计、缩短设计周期、节省设计成本、提高系统的性能。     

溶胀法测定NEPE推进剂的交联密度

为分析NEPE推进剂的交联网络与推进剂性能的相互关系,研究了溶胀法的试验条件对推进剂相对交联密度的影响.结果表明,用溶胀法测量NEPE推进剂的相对交联密度具有较好的重复性,以甲苯为溶剂,在25 ℃溶胀48 h以上测得推进剂的相对交联密度(ve)和相对交联点间的相对平均分子质量分别为0.583 2×10-4～0.589 9×10-4 mol/cm3和4 027～4 074 g/mol;用溶胀法测量的少烟NEPE推进剂的交联网络结构参数(G、ve和c等)与推进剂力学性能(E、σm、εm、εb等)的变化一致.     

低温甲醇洗装置工艺模拟及改造研究

针对某化肥厂计划扩产的问题,应用化工过程模拟软件对原低温甲醇洗流程进行模拟,提出改造方案并模拟,达到了预期效果。     

还原型锡酸铅粒度对Al/HMX/CMDB推进剂燃烧性能及安定性的影响

为研究还原型锡酸铅粒度对Al/HMX/CMDB推进剂燃烧性能及安定性的影响,采用干筛法筛选6种不同粒度的还原型锡酸铅,制备了含不同粒度还原型锡酸铅体系的推进剂;通过燃速靶线试验、甲基紫试验与热加速老化试验得到推进剂的燃速、压强指数、甲基紫变色时间和贮存寿命。结果表明,随还原型锡酸铅粒径由7.0μm减至2.5μm,Pb²⁺及SnO₂的催化活性逐渐增大,活化中心愈多,该体系推进剂在15~20MPa范围内的燃速逐渐增加,压强指数由0.30减至0.17;同时还原型锡酸铅粒度的减小加速了该体系推进剂的自催化作用,造成其安定性下降,当还原型锡酸铅的粒径为2.5~3.5μm时,推进剂的安定性显著降低。     

气相色谱法测定钝感发射药中聚酯含量

建立了一种气相色谱测定钝感发射药中聚酯含量的分析方法.选用浓度为250 g·L-1的氢氧化钾溶液对聚酯进行降解处理,降解产物经色谱柱分离后,取一聚酯特征峰作为代表进行定量.聚酯含量在3～6 g·L-1时,峰面积与含量呈良好线性,相关系数为0.996,平均回收率为100.2%,相对标准偏差为1.51%.该方法重复性好,回...     

某些火炸药色谱分析中的样品前处理技术

用色谱法分析火炸药样品时,首先要将待测物从固体基质中萃取到溶剂中。传统的火炸药样品前处理方法,如:索式提取(SE)法、溶剂溶解水沉淀(SDWP)法,所需时间太长,不能满足现代快速检测的需求。本研究考察了超声辅助萃取(UAE)、开放式聚焦微波辅助萃取(MAE)、加压加热萃取(PLE)对某些火炸药的萃取效果。结果表明,MAE、PLE需选择不溶解硝化棉(NC)仅溶解待测物的萃取溶剂。UAE、MAE、PLE比SE、SDWP萃取时间短。UAE适用于以非NC聚合物作粘合剂的疏松质地的火炸药样品的萃取。MAE由于硝化甘油(NG)在常压下加热后挥发明显,限制了较高萃取温度的使用,即限制了微波的作用,萃取效率相对于昂贵仪器的性价比不高。PLE可抑制NG的挥发和分解,对包括黑索今(RDX)在内的待测物有很强的溶解能力,有萃取效率高、适用面广的优点,缺点是运行成本较高。     

GPC法测定芳氧基聚磷腈Mr及其分布

以单分散性聚苯乙烯为标样,建立了凝胶渗透色谱(GPC)测定芳氧基聚磷腈相对分子质量(Mr)及其分布的方法。通过实验研究,确定了实验条件,对不同批次的芳氧基聚磷腈样品进行了测试,并对实验重复性进行了考察。实验结果表明,该方法准确性高,重现性好,有助于芳氧基聚磷腈性能的研究,为聚合反应工艺条件的控制和调整提供了依据。     

压延烘干法制备用于定量分析的叠氮硝胺吸收药

为缩短叠氮硝胺吸收药组分定量分析时间,采用压延烘干法制备了样品,并与过筛烘干法制备的样品进行了比较。用液相色谱法、卡尔·费休法分别检测了两种样品的组分含量和水分含量。结果表明,压延烘干法制备样品共需要1.2h,明显少于过筛烘干法的4.5h。压延烘干法制得的样品均匀性更好,使得取样量可以由过筛烘干法的2g减少到0.2g,配制试样溶液时所需的溶剂体积减少了90%。压延烘干后的样品含水质量分数为0.06%~0.12%,低于过筛烘干法制备的样品。表明用压延烘干法制备样品,可以减少样品组分定量分析的总时间,并且可以减少废溶剂量。