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建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(MRM)模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18(5μm2.1 mm ×150mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:线性范围为0.1~20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为:7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3%~106.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.16%~3.56%之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析. 相似文献
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液相色谱-串联质谱法快速测定食品中4种黄色工业染料 总被引:2,自引:0,他引:2
为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料。样品用乙腈提取、离心后上清液过0.22 μm聚四氟乙烯膜,电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式检测,空白基质曲线外标法定量,其中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O采用正离子扫描模式(ESI+),酸性橙Ⅱ、酸性金黄采用负离子扫描模式(ESI-)进行检测,以超纯水(正离子扫描时水中含有0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,洗脱液流速0.3 mL/min。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为5.0~200.0μg/L,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的线性范围均为5.0~100.0 μg/L,线性相关系数均在0.999以上;食品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄的定量限分别为50、50、75、60 μg/kg。方法的回收率和重现性较好,4种染料的回收率在75.6%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~9.1%之间。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中4种非法添加工业染料的定量及确证分析。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等5种罂粟壳生物碱。采用Capcell PAK C18 TYPE MGⅡ(5 μm×2.0 mm×150 mm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(pH 4.2)-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式检测。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。吗啡和可待因的线性范围为1.0~20.0 μg/L,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的线性范围为0.2~4.0 μg/L,相关系数均在0.999以上。食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁的定量限分别为7.5、7.5、1.5、1.5、 1.5 μg/kg。方法的回收率和重现性较好,5种罂粟壳生物碱的回收率在72.2%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~8.8%之间。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于食品中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。 相似文献
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本文建立了高效液相色谱法同时测定复合膜袋中苯代三聚氰胺、2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮残留量的方法。试样剪成小于2 mm的碎片,经甲醇超声提取,氮气浓缩至干,再用2 m L流动相超声溶解,经0.45μm滤膜过滤后,采用液相色谱(配PDA检测器)进行检测,外标法定量。研究表明:在0.05~10.0 mg/L的范围内,各标准物质线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9995,方法检出限低,回收率在88.60%~112.32%,相对标准偏差(RSD)在0.09%~3.05%之间,方法精密度较好。该方法简便快捷,结果准确可靠,时效性高。 相似文献
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为建立坚果类基质中苯丁锡的液相色谱串联质谱联用法,样品用正己烷饱和的乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁脱水盐析, C18粉分散萃取净化,乙腈-0.1%甲酸水(3︰2, V/V)定容, C18反相色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质外标法对苯丁锡定量。结果显示,在0.10~5.00 ng/mL浓度范围内线性关系良好(Y=6.8e4X+1.2e5, r=0.999 4),方法定量限为0.50μg/kg;杏仁、核桃仁在不同添加水平下回收率均在81.7%~89.7%之间,相对标准偏差为1.10%~4.56%。该方法前处理简便、灵敏度高,能满足坚果类中苯丁锡的痕量分析,可用于坚果类中的苯丁锡含量的测定。 相似文献
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气相色谱法测定大米中有机氯农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了大米中9种有机氯农药毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测方法.应用HP-5弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离各组分,以峰面积外标法定量,取得了较好的效果.实验方法的加标回收率在(89.3~104.2)%,相对标准偏差为(1.36~4.01)%.从而成功地建立了大米中9种有机氯农药残留测定的好方法. 相似文献
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本文结合伏安法、紫外可见分光光度法和同步荧光法研究了亚甲基蓝(methylene blue MB)与小牛胸腺DNA的作用.根据实验现象和实验数据可以得出亚甲基蓝与DNA反应作用主要以静电作用为主同时还伴随有嵌插作用.另外利用电化学立法还计算了MB与DNA的络合比为1:1,以及它们的结台参数.根据斯特恩-沃尔默(Stern-Volmer)方程计算出MB与DNA反应的荧光猝灭过程为静态猝灭且此体系只存在一种荧光体. 相似文献
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