络合铁法脱硫用铁稳定剂的研究

考察了络合剂和还原剂种类及用量对铁稳定剂的影响,优化出制备铁稳定剂的最佳配方,并对制得的铁稳定剂进行了评价.结果表明:以乙二胺四乙酸(EDTA)和柠檬酸为络合剂,n(EDTA)/n(柠檬酸)为4.00,n(络合剂)/n(铁)为1.0～1.2,抗坏血酸为还原剂,其加入量为2 g/L的条件下制得的铁稳定剂,性能较佳,与其他...     

4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯合成工艺研究

以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料,合成4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5∶1,反应温度为160℃,反应时间为5 h,析出溶剂用量140 mL。在此条件下,收率可达97.4%,产品含量达98.2%。     

NCB活性氧助剂在洗衣粉中的应用

从产品的热稳定性、复配后稳定性、坯布的清洗效果、彩布的清洗效果和杀菌效果5个方面对NCB活性氧助剂和传统的固体漂白剂过碳酸钠进行了对比研究。结果表明,NCB活性氧助剂3 h的分解率为5.43%,好于包衣过碳酸钠的分解率78.38%;复配10%的NCB洗衣粉,常温分解率为13.0%,好于过碳酸钠的72.5%;以1∶10质量比向洗衣粉中添加NCB对白棉坯布的白度保持率达106%,高于过碳酸钠的103.3%,对彩布的清洗效果优于过碳酸钠;杀菌效果与相同添加量的过碳酸钠相当。     

环丁烷四甲酸二酐的制备研究

以反丁烯二酸二甲酯为原料,去离子水为溶剂,在紫外光照射下,合成环丁烷四羧酸四甲酯,水解后得到环丁烷四羧酸,再经过脱水,得到环丁烷四甲酸二酐。环加成反应、水解反应及脱水反应的最佳反应条件为:反丁烯二酸二甲酯与去离子水的质量比为1∶5,反应时间20 h,反应温度10℃时,环丁烷四羧酸四甲酯的收率可达96.5%;环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸溶液的质量比为1∶3,反应时间20 h,反应温度80℃时,环丁烷四羧酸的收率可达80%;环丁烷四羧酸和醋酸酐的质量比为1∶6,反应时间25 h,反应温度140℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达84.0%。     

毛细管气相色谱法对查尔酮衍生物(DDP)的纯度进行测定

采用毛细管气相色谱法测定查尔酮衍生物(DDP)的实验方法。以丙酮为溶剂溶解试样,用癸二酸二正辛酯配成9 g/L的内标溶液,使用涂有AT.OV-101固定液的毛细管色谱柱和氢火焰FID检测器,对试样中的查尔酮衍生物(DDP)进行毛细管气相色谱分离、定性分析及定量分析,通过对样品进行5次精密度试验和加标回收率试验的考察,确定本方法在查尔酮衍生物(DDP)的分析检测方面具有一定的适用性。     

甲基苯基碳酸酯均相催化合成工艺的优化

以碳酸二甲酯和碳酸二苯酯为原料合成甲基苯基碳酸酯,对合成工艺条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:n(碳酸二苯酯):n(碳酸二甲酯)=3∶1,反应温度170℃,滴加速度1.2 m L/min,催化剂用量为碳酸二苯酯质量的5.5%,反应时间2 h。在此条件下,碳酸二苯酯转化率98.4%,甲基苯基碳酸酯收率69.8%。     

高稳定性硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物合成工艺的研究

以工业H2O2为原料制备稳定的硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物,考察了原料配比、反应温度和稳定剂对产品的影响;研究了母液循环工艺及产品稳定性。结果表明,以250 g Na2SO4为基准,加入300 mL27.5%H2O2,50 gNaCl,反应温度10℃左右,稳定剂选用复合稳定剂时产品质量最佳;母液经5次循环,其组成、固相产品质量及产品中H2O2含量基本不变;产品在100℃加热,3 h的分解率小于2%;将5%的产品配入国标洗衣粉,其稳定性为过碳酸钠的20倍,与洗衣粉的配伍性较好。     

气相色谱法测定丙烯环氧化产率的研究

本文以H2O2直接氧化液相丙烯制取环氧丙烷实验为基础,采用气相色谱内标法测定反应产物中环氧丙烷的含量,确定反应产率。结果表明:目标组分分离效果良好,重复测定5次的相对标准偏差均小于1%,回收率在98.8%~100.6%之间,表明方法的精密度和准确度良好,该方法为H2O2氧化丙烯制环氧丙烷分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

脱硫液中硫酸盐的测定方法比较

采用三种方法(重量法、EDTA滴定法、离子色谱法)测定脱硫液中硫酸盐的含量,并比较其测定结果。结果表明:三种测定方法各有优缺点,其中EDTA滴定法相对标准偏差小、费用低、操作简单、准确度高,是测定脱硫液中硫酸盐的最佳方法。     

气相SO3磺化法合成染料中间体3-乙氨基-4-甲基苯磺酸

以N-乙基邻甲苯胺为原料,采用气相SO3磺化法在降膜式磺化反应器中合成染料中间体3-乙氨基-4-甲基苯磺酸,用红外(IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱(HPLC)对产物进行了表征,结果表明为目标产物.通过滴定法测定磺化产物的中和值,结果表明重复性较好.用中和值计算目标产物质量分数为93.5%,与高效液相色谱分析结果98.2%基本一致,可将中和值作为监测反应进度和产品质量的一个指标.