碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

甲磺酸(盐)催化合成巴豆醛缩二乙醇

以甲磺酸和甲磺酸盐为催化剂,由巴豆醛和乙醇合成了巴豆醛缩二乙醇。结果表明,甲磺酸(盐)对巴豆醛与无水乙醇的缩合反应均有较好的催化活性。在n(巴豆醛):n(无水乙醇)=1:6,甲磺酸用量0．5～0．8 mL(占总投料量摩尔比的0.92%～1.4%),回流温度下反应1.0 h时,巴豆醛缩二乙醇的收率可达88．7%。     

烟火型气体发生剂研究进展

对国内外烟火型气体发生剂的研究及应用现状进行了综述。简要介绍了叠氮化钠类气体发生剂,重点评述了唑类、胍类、偶氮类、碳酰肼和氨基脲配合物等非叠氮化物类气体发生剂的研究现状,指出了各种类型气体发生剂的特点、存在的主要问题及可能的应用方向。     

“宏-微-符”三重表征法在中学化学实验教学中的应用——以“Fe2+与Fe3+的检验”为例

以中学化学课堂实验教学“Fe²⁺与Fe³⁺的检验”为例,引导学生先从宏观上观察实验现象,再从微观角度解释实验现象,最后从化学特有的语言—书写“离子反应方程式”进行符号表征。这种“宏-微-符”三重表征法有利于学生学习化学知识和构建三者内在的联系,并培养形成学生化学实验探究学习的特定思维模型。     

非均相催化剂二氧化硅负载硫酸氢钠在有机合成中的应用

二氧化硅负载硫酸氢钠(NaHSO4/SiO2)是一种热稳定性好、简单易制、价格便宜、可循环使用的非均相催化剂。本文综述了近年来NaHSO4/SiO2在有机合成中的应用研究。NaHSO4/SiO2催化的有机反应具有操作简单、反应条件温和、清洁、高效以及后处理简单等优点。     

无溶剂条件下氧化锌催化合成肉桂腈

以ZnO为催化剂,在无溶剂条件下,肉桂醛和盐酸羟胺通过一步法合成了肉桂腈。ZnO催化合成肉桂腈的适宜反应条件为:n(肉桂醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶1.5,催化剂用量为肉桂醛质量的6%,反应温度120℃,反应时间1 h,肉桂腈的收率可达90.2%。ZnO商业上容易得到,是一种环境友好催化剂。     

5-氨基四唑镍的合成及热分析研究

以5-氨基四唑和硝酸镍为原料,合成了5-氨基四唑镍。最佳反应条件为:温度60～70℃,反应物物质的量比为n(硝酸镍):n(5-氨基四唑)=0.2,反应时间3～4 h,pH值3～4。TG-DTA热分析表明,5-氨基四唑镍主要有两个吸热峰,第1个吸热峰在90℃左右,第2个吸热峰在210℃左右。     

碘催化合成乙酸异戊酯

以单质碘催化异戊醇和乙酸酯化,合成乙酸异戊酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当异戊醇的用量为0.1 mol,乙酸的用量为0.14 mol,即n(异戊醇)∶n(乙酸)=1∶1.4,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min时,乙酸异戊酯的收率可达88.7%以上。     

碘催化合成4-硝基查尔酮

以碘为催化剂,苯甲醛与4-硝基苯乙酮经羟醛缩合反应合成了4-硝基查尔酮。考察了醛酮物质的量比、催化剂用量、反应时间和不同溶剂对4-硝基查尔酮收率的影响。结果表明,以乙醇为溶剂,在回流条件下,当4-硝基苯乙酮的用量为10 mmol,苯甲醛的用量为12 mmol,即酮醛物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为6 mmol,反应3.0 h时,查尔酮收率可达到75.51%,且具有很高的纯度。     

无催化剂存在下一锅反应合成肉桂腈和茴香腈

分别以肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺分别为原料,在无催化剂存在下通过一锅反应高效合成了肉桂腈和茴香腈。考察了肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对肉桂腈和茴香腈产率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,肉桂醛和茴香醛的加入量均为0.05mol,盐酸羟胺的加入量为0.06mol,即肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比均为1∶1.2,反应温度均为110℃,合成肉桂腈的反应时间为5h,产率在86.3%以上,合成茴香腈的反应时间为4h,产率在90.6%以上,此方法提供了简单高效合成肉桂腈和茴香腈的新策略。