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为设计和合成新型有机酸配体及其配合物,探索结构与性质之间的关系,通过水热法合成了2个基于吡啶配体的配合物Co[(4,4'-bipy)·4H_2O]·(H_4L)2·2H_2O和Ni[(4,4'-bipy)·4H_2O]·(H4L)_2·2H_2O,配合物的结构通过红外光谱、元素分析和X-单晶衍射进行了表征。结果表明:2种配合物中的金属离子均采用六配位的模式,金属离子与4,4'-联吡啶形成平行的链结构,链与链之间通过膦酸基团中的氧原子和水分子中的氧原子以氢键的形式连接,形成三维网络结构。这对于金属与配体配位方式的探索具有重要的意义。 相似文献
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酮基布洛芬生产工艺研究与改进 总被引:1,自引:0,他引:1
分析了酮基布洛芬原生产工艺,重点对甲基化反应和酰化-傅克反应过程进行了研究与改进:以高选择性单甲基化试剂(CH_3O)_2CO代替(CH_3O)_2SO_2,实现了单基化反应;傅克反应过程用苯-SOCl_2共沸带出酰氯物中的SOCl_2,避免了副产物二苯亚砜的生成.工艺改进后,总收率比原有工艺的总收率提高了28.2%以上. 相似文献
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以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸,并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究,最终确定了其最佳合成条件:当乙醇胺:亚磷酸:甲醛=1∶2∶3.5(摩尔比),反应温度为100 ℃,回流时间为3h时,产品的收率(以乙醇胺计)为77.3%,以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率(以3-氨甲基吡啶计)为80.1%.产物通过红外光谱、31P-NMR谱、1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征. 相似文献
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为了减少生产过程中的废液排放并降低生产成本,合成了硅钨酸-锰席夫碱配合物作为酯化反应的催化剂,通过红外光谱检测了催化剂的组成,并将其用于氯乙酸与十二醇酯化合成氯乙酸十二酯. 用单因素实验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数. 结果表明,催化剂在反应时间为3 h,n(十二醇)∶n(氯乙酸)为1∶1.15,催化剂用量为3.0%(相对于十二醇的质量分数)时,酯化产率可高达97%,且催化剂可循环使用4次. 该催化剂在酯化反应中催化效果好,可方便地回收,且具有优异的稳定性,能重复使用多次,是高效绿色催化剂. 相似文献