2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成及工艺优化

以四氯苯酐为原料,经酰亚胺化,氟化,水解,脱羧四步反应合成四氟苯甲酸。研究了相转移催化剂对酰胺化反应、氟化反应的影响。结果表明,酰亚胺化反应中通过使用分水器,控制溶剂用量,同时使用相转移催化剂,缩短了反应时间,收率达98.8%。氟化反应中采用冠醚做催化剂,喷雾干燥氟化钾做氟化剂,收率达到91.4%。经过改进,反应总时间由56h缩短至11h,反应总收率由47.3%提高到70.7%。     

室温固相法合成精氨酸〖CDF*3〗多金属氧酸盐复合物

采用一步室温固相反应法,以精氨酸和磷钼酸为起始原料,制备了精氨酸-多金属氧酸盐复合物^_[C₆H₁₄N₄O_2^]1.5·H₃Mo₁₂O₄₀·3H₂O.通过元素分析及采用FT-IR、XRD、UV-vis、TG等方法对标题化合物进行了分析.结果表明,精氨酸-多金属氧酸盐复合物中杂多阴离子仍然保持Keggin结构骨架,但略有畸变,精氨酸与多金属氧酸盐之间通过静电作用力结合成离子型化合物.热解性质研究表明,标题化合物的热分解分两步进行：第一步是有机组分精氨酸的分解;第二步是杂多阴离子Keggin骨架结构的热分解.     

聚硝基苯乙烯的一步合成I.聚合工艺、溶剂极性、浓硫酸用量的影响

利用发烟硝酸进行聚硝基苯乙烯的一步合成,研究了聚合温度、溶剂极性、反应时间和浓硫酸等对反应的影响,并考察了这些因素对硝基导入率的影响。结果表明:随聚合温度降低,溶剂极性增加,反应时间延长,浓硫酸用量(占发烟硝酸和浓硫酸总质量的百分数)增加,聚硝基苯乙烯的相对分子质量增大、收率提高;硝基导入率随聚合温度的降低而降低,随反应时间的延长及浓硫酸用量的增加而增加。     

聚醋酸乙烯酯-b-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的合成及其表征

报道了醋酸乙烯酯与甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚的一条新路径。用含碘端基的聚醋酸乙烯酯PVAc-I (M_n=2 000,M_w/M_n=1.26)作大分子链转移剂,90℃时在偶氮二异丁腈作用下使醋酸乙烯酯与甲基丙烯酸甲酯发生衰减链转移自由基聚合,产物收率大于70%。GPC图和~1H NMR结果表明,所得产物为聚醋酸乙烯酯-b-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物,该共聚物具有较窄的相对分子质量分布(M_w/M_n=1.5)。     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的制备

以四氯邻苯二甲酸酐为原料,经酰亚胺化、氟化、水解和脱羧4步反应合成四氟苯甲酸。研究了相转移催化剂对酰胺化反应、氟化反应的影响以及表面活性剂对水解反应的影响。结果表明,酰亚胺化反应中,采用相转移催化法缩短了反应时间,收率达97．3％;氟化反应中采用杯芳烃作为相转移催化剂,收率达81．2％;水解反应中加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使反应时间大大缩短,其收率达91％。经过改进,反应总时间由56h缩短至11h,总收率由47、3％提高到64．3％。