草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物降解规律及风险评估

目的 探究草莓生长过程中氟啶虫胺腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险。方法 利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法;通过田间试验,明确氟啶虫胺腈在草莓中的残留消解规律,并进行膳食风险评估。结果 在正离子多反应监测模式下,氟啶虫胺腈及其代谢物基质和溶液匹配标准曲线在0.1～100.0 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.01μg/kg,最低定量限为0.02μg/kg,不同添加浓度下回收率范围在88.16%～104.14%,相对标准偏差小于等于9.18%,符合痕量检测的要求;田间试验结果表明氟啶虫胺腈在草莓中经过代谢会产生X11719474和X11721061 2种代谢产物,且消解规律符合一级动力学方程,半衰期为14.75 d;膳食风险评估结果表明,氟啶虫胺腈在草莓中膳食暴露风险较低。结论 以10 g/亩剂量在温室草莓上使用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,氟啶虫胺腈及其代谢物X11719474和X11721061无显著膳食暴露风险。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

虱螨脲在番茄、菜豆中的残留动态

应用高效液相色谱进行分析虱螨脲在番茄、菜豆中的残留降解动态和最终残留.虱螨脲的最小检出量为2×10-9g,在番茄、菜豆中的最低检测限均为0.03 mg/kg,在番茄、菜豆中的添加回收率分别为82.1%～101.8%和82.9%～102.5%,相对标准偏差分别为2.86%～9.08%和3.91%～8.87%.虱螨脲在番茄、菜豆中的降解符合一级动力学方程,半衰期分别为7.2、6.7 d.     

环境条件对烟田土壤中乙草胺降解的影响

[目的]研究不同土壤类型、土壤微生物及含水量对烟田土壤中乙草胺降解的影响。[方法]采用实验室模拟方法研究乙草胺在不同土壤中的降解动态。[结果]土壤类型、土壤微生物和含水量均可影响土壤中乙草胺降解。在黄红壤和赤红壤中降解最适土壤湿度为60%;在黄红壤和赤红壤中半衰期(t1/2)为5.1、7.92 d;灭菌黄红壤和赤红壤中t1/2为16.5、21.8 d。[结论]微生物降解是乙草胺在土壤中的主要降解途径之一,黄红壤中的降解速率快于赤红壤。     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

20%烯唑醇·高效氯氰菊酯水乳剂高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时测定烯唑醇和高效氯氰菊酯的含量.色谱条件:以甲醇-水(体积比85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,经Kromasil C18 250 mm×4.6 mm不锈钢色谱柱分离,可变波长紫外检测器230 nm检测.结果表明:烯唑醇和高效氯氰菊酯的线性相关系数分别为0.9966、0.9968,变异系数分别为0.133%、0.437%,平均回收率分别为99.75%、99.69%.     

硝虫硫磷在柑桔和土壤中的残留分析研究

本文报道了具有自主知识产权的新杀虫剂创制品种硝虫硫磷在柑桔和土壤中的残留分析方法。样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝加酸洗活性炭混合柱净化,采用气相色谱法检测定量,最小检知量为1.4×10-10g。当添加浓度为0.05～0.5 mg·kg-1时,硝虫硫磷在桔肉、桔皮和土壤中的回收率分别为88.37%～93.17%、87.07%～94.07%和86.47%～93.30%,变异系数为1.65%～4.14%。     

乙草胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

采用GC-μECD法测定了乙草胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,PSA和碳纳米管净化。结果表明:当乙草胺在植株、茎秆和土壤中的添加浓度在0.005~0.5 mg/kg时,添加回收率分别为84.84%~95.54%、81.96%~99.40%和80.91%~95.70%,相对标准偏差分别为1.67%~5.20%、1.75%~5.50%和1.11%~2.24%。乙草胺在植株和土壤中的半衰期分别为2.7~3.2 d和8.0~8.7 d。乙草胺在甘蔗植株、茎秆和土壤中的最终残留量分别为0.005 mg/kg、0.005 mg/kg和0.010~0.099 mg/kg。     

10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法分析10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂.[方法]使用C10反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水作流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.[结果]在检测质量浓度0.04～2.0 mg/L下该分析方法的线性相关系数为0.9947、0.9950,啶虫脒和哒螨灵标准偏差分别为0.0179、0.0236.变异系数分别为0.80%、1.05%,平均回收率分别为99.81%、100.60%.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于产品质量的检测分析.     

树干注射乐果防治螺旋粉虱的研究

选用20%乐果水乳剂在螺旋粉虱成虫产卵高峰期采用树干注射法进行防治,采用气相色谱法分析了乐果在印度紫檀叶片中的吸收分布。结果表明,采用树干注射法施药,20%乐果水乳剂对螺旋粉虱具有显著的防治效果;乐果在印度紫檀叶片中的含量随着时间的变化先增加后降低,在14 d左右达到浓度高峰。