三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备

以蔗糖-6-乙酸酯为原料,以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备的Vilsimier试剂为氯化剂,合成三氯蔗糖-6-乙酸酯。探讨了氯化亚砜用量、辅助溶剂的种类、反应温度、反应时间和DMF用量对反应的影响。确定最优的反应条件为:n(氯化亚砜)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=7∶1、反应温度112℃、反应时间2.0h、V(DMF)∶m(蔗糖-6-乙酸酯)=8∶1(mL∶g),在此条件下,三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达60.2%。     

玫瑰醚合成工艺的研究

以香茅醇为原料,经单线态氧氧化、还原、环化3步反应合成玫瑰醚(Ⅰ),其中第1和2步反应合成3,7-二甲基-5-辛烯 1,7-二醇(Ⅱ)和3,7-二甲基-7-辛烯-1,6-二醇(Ⅲ),第3步通过酸催化混合二醇合成玫瑰醚。通过对 H₂O₂的用量、催化剂种类和用量以及反应时间等条件的优化,在最适宜条件下,混合二醇和玫瑰醚的收率分别达到95%和41.5%,总收率为39.4%。