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以羊毛醇为原料,通过皂化、萃取、浓缩结晶及重结晶等工序,建立了胆固醇的产业化工艺路线,研究了各工艺条件的影响。确定最佳工艺条件为:乙醇用量为羊毛醇质量的2倍,10%碱液用量为羊毛醇质量的1倍,时间为7 h;萃取剂为环己烷,用量为皂化液总质量的5倍,时间为60 min,重复萃取2次;结晶试剂为乙酸乙酯,用量为浓缩物质量的8倍,加热回流时间为1 h;重结晶试剂为无水乙醇,用量为胆固醇质量的8倍,p H值为10.5,回流时间为2 h,结晶温度为5~10℃。在上述工艺条件下,所得胆固醇产品的收率≥90%,含量(质量分数)≥95%,熔点≥147℃。 相似文献
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目的:研究以低含量猪去氧胆酸为原料,精制高含量猪去氧胆酸的最佳工艺。方法:采用正交设计L_9(3~4)方法,筛选出最佳除杂工艺,采用高效液相色谱法,测定猪去氧胆酸的含量,考察了水用量、pH、澄清剂的添加量,对猪去氧胆酸收率的影响,优选出合理除杂工艺;考察乙酸乙酯、活性炭用量和回流时间对猪去氧胆酸含量的影响,选出最佳精制工艺条件。结果:水量是10倍量、pH 11~12,澄清剂质量分数1.5%为最佳除杂工艺;乙酸乙酯用量为12倍量、活性炭的质量分数为3%,回流时间1 h为最佳的精制工艺。结论:采用正交设计筛选出的最佳精制工艺稳定可行,满足注射剂用药的要求。 相似文献
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