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以十二烷基磺酸钠为模板剂、乙二胺为碱性介质,将水热法合成的氧化铁/十二烷基磺酸钠复合中孔材料在550℃、空气气氛中煅烧10h,除去模板剂,得到介孔氧化铁。通过X射线衍射、氮气吸附-脱附方法对介孔氧化铁的晶体结构和表面物性进行表征。表征结果显示,煅烧后的介孔氧化铁具有典型的六方介孔的结构特征,平均孔径为5.4nm。将介孔氧化铁用于催化正辛醇乙氧基化反应,研究结果表明,升高反应温度和初始压力、增加催化剂用量,可加快环氧乙烷的反应速率,同时产物的相对分子质量分布较窄。当平均聚合度为6.5时,正辛醇聚氧乙烯醚相对分子质量分布的选择性系数达到21.1。 相似文献
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在二氯乙烷介质中,将3-氟苯乙酸于70℃下硝化4 h得到5-氟-2-硝基苯乙酸(质量分数为67.8%)。用硼烷还原5-氟-2-硝基苯乙酸后,接着用氨水在高压釜中加热到100℃氨解,得到2-(5-氨基-2-硝基苯)乙醇(84.4%)。最后,10%Pd/C作催化剂,在无水异丙醇介质中,0.6~0.7 MPa下,于70~80℃催化氢化12 h,得到目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇(64%)。与文献工艺相比,目标分子总收率提高11%。用H–NMR和MS确定了目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇的化学结构。 相似文献
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10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究 总被引:2,自引:1,他引:1
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1~ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 ,提出标题化合物的可能构象 相似文献
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