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[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%~105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~5.5%,检出限(LOD)为1.62×10~(-5)~5.80×10~(-5)ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9~10.7 d和3.6~18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。 相似文献
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[目的]建立三苯基乙酸锡在水稻植株和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品用乙腈提取后,二氯甲烷萃取,经酸性氧化铝柱净化,以乙腈-0.5%磷酸水(体积比30∶70)为流动相,用紫外检测器测定。[结果]水稻植株和土壤样品中三苯基乙酸锡的添加平均回收率分别为86.4%~102.9%、88.8%~105.2%,相对标准偏差分别为5.1%~10.2%、2.4%~8.3%,最小检出量为1.0×10-10 g,最低检测质量分数为2.0×10-3 mg/kg。[结论]方法操作简便,符合农药残留分析的要求,为其他作物中三苯基乙酸锡残留量的测定提供参考。 相似文献
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噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。 相似文献
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[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO4净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001~1 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%~105.2%,相对标准偏差为1.6%~5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%~97.8%和95.1%~98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%~3.8%和1.3%~2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5~9.8、5.4~13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010~4.366、<0.01~0.092、<0.01~0.170 ... 相似文献
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[目的]研究虱螨脲在韭菜和土壤中的残留和消解动态。[方法]样品中的虱螨脲用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,通过高效液相色谱-串联质谱法测定虱螨脲的残留量。[结果]韭菜和土壤中虱螨脲的回收率为73.0%~89.5%,相对标准偏差为1.6%~10.4%。虱螨脲在韭菜和土壤中的半衰期分别为1.6 d和37.5~40.4 d,韭菜和土壤中的最终残留量分别为0.010~0.080 mg/kg和0.373~5.384 mg/kg,虱螨脲的风险商值为1.32×10-3,远低于1,为可接受风险。[结论]根据研究结果,建议我国虱螨脲在韭菜中的MRL值为0.1 mg/kg,且使用1%虱螨脲颗粒剂时的推荐施药剂量的高剂量22 500 g/hm2(225 g a.i./hm2),施药次数为1次,安全间隔期为7 d。 相似文献
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[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定了吡喃草酮在田间和实验室条件下的降解规律,并对吡喃草酮在4种不同类型土壤中相关因素影响下的降解特性进行了研究.结果表明:吡喃草酮在田间条件下降解较快,半衰期为2~3 d;在实验室条件下降解较慢,半衰期为8~20 d.吡喃草酮在4种不同类型土壤中的降解速度,由快至慢依次为白浆土、草甸土、黑钙土和盐碱土.回归分析结果表明:吡喃草酮土壤中的降解与酸碱度和有机质含量有关,与阳离子交换量及速效钾相关性较差.根据吡喃草酮在田间和实验室条件下降解测定的结果判断,其对土壤残留污染的可能性极低. 相似文献
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[目的]明确吡唑萘菌胺在土壤中的降解规律,为其在环境中的归趋提供理论支持。[方法]建立了基于QuEChERS前处理技术结合HPLC-MS/MS检测土壤中吡唑萘菌胺残留量的方法,样品经5 mL水、10 mL乙腈提取,50 mg C18净化,通过室内模拟试验,探究了土壤类型和不同因素对吡唑萘菌胺在土壤中降解的影响。[结果]吡唑萘菌胺在土壤中残留检测方法平均回收率在94.79%~109.59%之间,在不同土壤中的降解符合一级动力学方程,在4种土壤中的降解速率为黑土>水稻土>潮土>红土;土壤湿度越大,其在土壤中降解速率越快;吡唑萘菌胺在厌氧条件下降解速率高于好氧条件,厌氧和好氧条件下的半衰期分别为68.76、112.89 d;土壤灭菌和去有机质延长了其在土壤中的半衰期。[结论]试验所建立的方法适用于检测吡唑萘菌胺在土壤中的残留,土壤类型、含水量、土壤灭菌和去有机质均可影响其在土壤中的降解,土壤有机质含量是影响吡唑萘菌胺在土壤中降解的主要因素。 相似文献