决奈达隆成盐工艺研究

盐酸决奈达隆为抗心律失常的新药。以决奈达隆为原料,乙酸乙酯为溶剂,滴加盐酸乙醇得到盐酸决奈达隆。考察了成盐溶剂、成盐用盐酸溶液和盐酸乙醇用量对反应的影响,产品经重结晶后纯度达99.99%,收率为48.4%。改进后的工艺避免了使用无水乙酸乙酯和易燃的醚类试剂,降低了生产成本,提高了工业生产的安全性。     

船用燃料油硫含量的验证程序

船用燃料油硫含量问题越来越受到关注。当某船用燃料油样品的硫含量接近标准限值时,由于试验误差的存在,船用燃料油有可能会被判定为不合格油品。本文介绍了精密度的定义及意义、再现性误差对判定船用燃料油硫含量是否合规的干扰,详细介绍了MARPOL防污公约(国际防止船舶造成污染公约)附则Ⅵ中附录Ⅵ《燃油样品的验证程序》的验证步骤,并作了示例验算。     

消旋正丁基苯酞拆分方法的改进

对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶,得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐,酸性条件下将其解离并环合,减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞,并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解,提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(99%ee)和总收率(25%)。     

一种头孢丙烯一水合物的制备方法

以7-氨基-3-((Z/E)-丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-APCA)和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐(简称"羟邓盐")为起始原料,经混酐、成盐及缩合反应后,得到头孢丙烯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化物,之后用水将DMF置换,得到头孢丙烯一水合物。在缩合反应进行期间,加入N,N-二甲基苯胺调节体系pH,使得随后的缩合更容易进行,缩短了反应时间,提高了收率。