响应面法优化香圆皮柠檬烯提取工艺

在单因素实验基础上,采用响应面法对香圆皮柠檬烯提取工艺进行优化。以香圆成熟果皮为主要原料,采用水蒸气蒸馏法进行柠檬烯提取工艺研究。通过单因素实验,确定以碳酸钠为盐析组分,选择料液比、盐用量、提取时间这3个因素作为自变量,应用响应面法来优化柠檬烯的提取工艺。分离得到的柠檬烯产品经GC-MS和红外表征鉴定。结果表明,柠檬烯提取的最佳工艺参数为:液料比4.6:1,碳酸钠用量1.05 g,提取时间63 min,在此条件下,柠檬稀得率理论值可达2.75%,验证值为2.76%,与理论值十分接近。表明该模型能较好地预测柠檬烯得率。     

Ru/ZrO2催化环己酮还原胺化制备环己胺工艺

通过浸渍法制备Ru/ZrO_2催化剂,并考察了其在环己酮还原胺化制备环己胺反应中的活性。采用X射线衍射(XRD)和氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)等方法对催化剂进行了表征并测定了其粒径分布,分析了Ru负载量、还原温度、氢气压力以及反应时间等对催化剂活性的影响。结果表明,Ru颗粒在ZrO_2表面呈高度分散状态。催化剂的粒径随着Ru负载量的增加而变大,粒径过大则不利于催化剂在反应体系中分散,从而影响反应物与催化剂间的接触。催化剂的表面酸性随着还原温度的升高而降低,较低和较高的还原温度都会使得环己胺的选择性降低。催化剂的较佳负载量为5%(质量分数),适宜的还原温度为150℃。优化的反应条件下(催化剂0.05 g,环己酮2.94 g,乙醇5 mL,氨水45 mL,氢气压力2 MPa,反应温度95℃,反应时间2.25 h),环己酮的转化率可达100%,环己胺的选择性可达90%,具有良好的工业应用前景。