UPLC-MS/MS联用技术测定厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

开发并验证了一种定量分析厄贝沙坦中2种基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。釆用Agilent ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,大气压化学电离、正离子平行反应监测模式(APCI+PRM)进行检测,结果显示N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)在0.225～1.5 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检测限(LOD)为0.022 ng/mL、0.044 ng/mL,供试品加标溶液回收率为78%～103%。所建立的方法灵敏、准确,可满足对厄贝沙坦中2种N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。     

基于化学模式识别分析的五神汤指纹图谱研究

采用色谱柱Aglient Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。建立五神汤HPLC指纹图谱(相似度>0.960)。结合化学模式识别法对结果进行分析。以绿原酸为参照峰，共标定了19个共有峰，并指认出其中8个色谱峰。聚类分析将结果聚为4类，主成分分析和偏最小二乘判别分析坏筛选出了9个引起批次间差异的成分。本文所建立的五神汤指纹图谱方法简单、灵敏，可用于五神汤的质量控制及评价。