食品中抗生素类兽药残留的分析方法

综述了近年来抗生素类兽药残留的分析方法,分别对样品前处理、色谱检测方法及近年来发展起来的技术如化学发光分析法、电化学分析方法、酶联免疫法及生物传感器技术进行了讨论,并对兽药残留检测的发展前景进行了展望.     

三七总皂苷中Rg_1和Rb_1的分离纯化

采用正相硅胶柱层析和反相C18制备色谱建立了从三七总皂苷中制备Rg1和Rb1的方法。硅胶柱色谱分离采用二氯甲烷-甲醇为流动相的梯度洗脱,C18制备色谱纯化采用甲醇-水洗脱,分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法进行目标化合物定性定量检测。从三七总皂苷分离纯化得到纯度为90.3%的Rg1和95.2%的Rb1。此方法成本低、效率高、操作简便,可以应用于三七皂苷的Rg1和Rb1的分离制备。     

三七总皂苷中Rg1和Rb1的分离纯化

采用正相硅胶柱层析和反相C18制备色谱建立了从三七总皂苷中制备Rg1和Rb1的方法.硅胶柱色谱分离采用二氯甲烷-甲醇为流动相的梯度洗脱,C18制备色谱纯化采用甲醇-水洗脱,分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法进行目标化合物定性定量检测.从三七总皂苷分离纯化得到纯度为90.3%的Rg1和95.2%的Rb1.此方法成本低、效率高、操作简便,可以应用于三七皂苷的Rg1和Rb1的分离制备.     

直接进样-液相色谱/串联质谱法(LC-MS)测定水中的酚类化合物

采用液相色谱/串联质谱法测定了水中的4种硝基酚类化合物,对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明,流动相为甲醇和甲酸-甲酸铵溶液(p H=4),流速0.2 m L/min,色谱柱柱温30℃,进样量10μL,硝基酚类化合物含量在0.5~50μg/L时,校准曲线呈较好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检出限为0.044~0.107μg/L,加标回收率为81.8%~103%,相对标准偏差为1.6%~8.4%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,有一定的实际应用价值。     

液相色谱分离-飞行时间质谱法鉴定中药三七中主要皂苷化合物

采用Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,1mL/min流速,202nm检测波长,室温,乙腈-水二元梯度洗脱,以及负离子模式,0.34MPa雾化器压力,3600V毛细管电压,100V碎片器电压,10L/min氮气流量,300℃氮气温度。实现了广西产三七总皂苷样品中20多种化合物的液相色谱分离及多个皂苷化合物的飞行时间质谱鉴定。质谱鉴定结果表明广西三七的主要皂苷化合物有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd,是三七中的上品,既可入药也可食补。