载体对镍系催化剂催化对硝基苯酚加氢制对氨基苯酚的影响

采用浸渍法制备了Ni/Al2O3、Ni/TiO2、Ni/活性炭和Ni/硅藻土等一系列镍系催化剂,研究了其催化对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚的活性.负载型镍系催化剂具有单一的对氨基苯酚选择性.不同载体负载的催化剂上对硝基苯酚的转化率顺序为:Ni/活性炭>Ni/硅藻土>Ni/TiO2Ni/Al2O3.高比表面积以及金属镍在活性炭上的良好分散性使得Ni/活性炭催化活性最高;NiO与硅藻土间弱相互作用,有助于提高活性;而NiO与Al2O3之间存在相互作用抑制了还原后金属镍的催化加氧活性.     

负载型Ni催化剂上对硝基酚加氢合成对氨基酚的研究

研究了以硅藻土、锐钛型TiO2、Al2O3和高岭土为载体制备的负载型Ni催化剂催化对硝基酚加氢制备对氨基酚的活性。采用XRD与TPR技术表征了催化剂的结构与还原性能。负载型催化剂具有单一的对氨基酚选择性。NiO与载体硅藻土和锐钛型TiO2有弱的相互作用,制备的催化剂还原后有较高的催化活性。Al2O3和高岭土与NiO有较强的相互作用,抑制了还原后金属Ni的催化加氢活性。     

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。