2-氨基-4-苯基噻唑的合成研究

以α-溴代苯乙酮和硫脲为原料,正丙醇为溶剂,制得2-氨基-4-苯基噻唑,通过元素分析、红外光谱、1H NMR和MS确定化合物的结构。运用正交实验筛选出最佳工艺条件:反应时间为6 h,温度为97℃(回流),α-溴代苯乙酮和硫脲摩尔比为1:1.10,2-氨基-4-苯基噻唑的产率可达97%。该方法具有安全,易控制,操作简便,后处理简单等优点,适合工业化生产。     

一种新型席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及光谱性质

制备了L-蛋氨酸缩邻香草醛配体C13H16NO4SK,将其与Cu(Ⅱ)作用合成了一种新型的铜配位聚合物[CuL(H2O)2].[CuL(H2O)]3.4H2O}n。通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。该晶体经X-射线衍射确定为三斜晶系,空间群P 1,晶胞参数a=5.202 7(5),b=16.691 6(16),c=20.237(2),α=88.895(10)°,β=84.127(1)°,γ=83.577(10)°,V=1 737.2(3)3,Z=1,F(000)=848,S=1.042,ρcalcd=1.561g.cm-3,μ=1.411 mm-1,R1=0.076 0和wR2=0.231 8。该配合物包含两个不同配位环境的独立结构单元。独立结构单元一为略微扭曲的四方锥构型,铜(Ⅰ)采取五配位的几何环境;而另一独立结构单元二,铜(Ⅱ)的几何环境亦为五配位,通过羧基的桥连作用形成沿a轴延伸的一维链状聚合物。     

苄基乙酰乙酸乙酯和丁基乙酰乙酸乙酯的微波合成

在氢氧化钾作用下,分别以乙酰乙酸乙酯和苄基氯、乙酰乙酸乙酯和1-溴丁烷为原料(摩尔比为1：1．2),180W微波辐射60s,合成苄基乙酰乙酸乙酯和丁基乙酰乙酸乙酯,此条件下两种目标产物的收率分别达71．3％和63．2％。     

含苯并噻唑环的硫脲类化合物的合成、晶体结构及抑菌活性研究

以取代苯甲酸为原料合成了一系列含苯并噻唑环的硫脲类化合物,其中有8个为新型化合物,化合物结构均经元素分析、IR、1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射测定了N-(2-溴苯甲酰基)-N'-(4-甲基苯并噻唑-2-基)硫脲的晶体结构,该晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.741 68(7) nm,b=1.088 71(10) nm,c=1.206 82(11) nm,α=103.504(8)°,β=106.632(8)°,γ=108.278(8)°,V=0.828 74(13)nm3,Dc=1.628 Mg/m3,μ=2.738 mm-1,Z =2,F(000)=408,最终偏差因子R1=0.030 4,wR2 =0.075 6[I＞2σ(I)],S=1.048,CCDC号为1471387.选择广西主要经济作物(水稻、甘蔗、番茄、木薯、龙眼、荔枝)中常见的病原菌,对目标化合物进行室内抑菌活性测试,结果发现该类化合物具有一定的抑菌活性.     

含噻唑环的苯甲酰基硫脲衍生物的合成与表征

以硫脲、碘和对硝基苯乙酮为原料反应生成2-氨基-4-对硝基苯基噻唑,再与取代苯甲酰基异硫氰酸酯反应生成6种标题化合物,其中5种化合物为首次报道。化合物结构经1HNMR、IR和元素分析得到表征。     

乙酐脱水法合成肉桂腈研究

以肉桂醛为原料，在50％的乙醇水溶液中制备肉桂醛肟，然后用乙酐在124－125度温度条件下脱水1h生成肉桂腈，产率达90．3％。     

乙酐脱水法合成肉桂腈研究

以肉桂醛为原料 ,在 5 0 %的乙醇水溶液中制备肉桂醛肟 ,然后用乙酐在 12 4～ 12 6℃温度条件下脱水1h生成肉桂腈 ,产率达 90 .3%。     

碱相转移催化脱水法合成柠檬腈的研究

研究了不同碱对柠檬肟的催化脱水效果及不同 PTC的催化作用效果 ,并用正交实验设计法确定了使用 KOH- TBAB催化脱水法合成柠檬腈的最佳反应条件。在此条件下 ,柠檬肟到柠檬腈产率达 91 .0 %。     

荧光材料钴配合物的合成、晶体结构及荧光传感

以5-氨基间苯二甲酸为配体,采用溶剂热法构筑了一个新型的[Co(C_8H_5NO_4)(H_2O)]_n·2H_2O配合物。通过IR、元素分析以及X-射线单晶衍射表征产物的结构。该配合物的中心离子CoII分别与来自四个不同配体的四个羧酸氧原子、一个氨基氮原子和一个水分子上的氧原子配位,形成了六配位CoO_5N的八面体构型。对配合物的荧光性质及荧光传感性能进行了研究,结果表明不同金属离子对配合物荧光强度有不同程度的影响,该配合物可作为荧光传感材料选择性的检测Mn~(2+)。