11βHSD1抑制剂1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(4-甲氧基苯甲酰基)哌啶的合成研究

以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(1)和对三氟甲氧基苯甲酰氯(2)为起始原料,在三乙胺的作用下以92.7%的收率制得1-(4-三氟甲基苯甲酰基)-4-甲氧羰基哌啶(3);化合物(3)在羰基二咪唑与N,O-二甲基羟胺盐酸盐(4)作用下,以89.9%的收率制得1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(N-甲基-N-甲氧基羰基)哌啶(5);化合物(5)和4-甲氧基苯基溴化镁(6)偶联,以60.1%的收率制得化合物1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(4-甲氧基苯甲酰基)哌啶(7)。三步反应总收率50.0%。     

新型磁性纳米级油酸改性铁氧磁流体磁性粒子的制备及表征

用油酸钠作为表面活性剂,采用化学共沉淀法制备纳米级油酸改性铁氧体磁性粒子,从温度T、碱的过量比y、表面活性剂的用量比n、反应时间t4个方面进行研究。确定高纯度、小粒径、强磁性、均匀分散的Fe3O4磁性粒子的合理工艺条件:t=180 min,T=80℃,y=0.25,n=0.6。红外光谱测试,证明产品为表面活性剂油酸包裹的纳米级磁性粒子,粒径<10 nm,XRD分析证实了产品为铁氧体磁性粒子,古埃磁天平对产品进行了性能测试。     

稀土Dy~(3+)改性铁氧体磁流体磁性粒子的制备及性能测试

研究稀土铁氧体表面改性,采用化学共沉淀法制备了稀土铁氧体磁流体,并用古埃磁天平、透射电子显微镜、X射线衍射仪等对其进行了性能测试。同时探讨了稀土铁氧体磁性粒子的形成机理及表面活性剂对磁流体基本性质的影响;然后,系统地研究了当温度80℃,时间180 m in,表面活性剂用量比0.25,碱过量比0.6时稀土材料Dy3+的加入对铁氧体磁流体性能的影响,并对其进行了理论分析和探讨。     

铁氧磁流体磁性粒子形成的影响因素及其作用机理

采用化学共沉淀法制备纳米级铁氧体磁性粒子,探讨温度、碱的过量比(y)、表面活性剂的用量比(n)、反应时间对磁流体基本性质的影响。着重讨论了磁性粒子形成的影响因素及其作用机理。并用古埃磁天平对产品进行了性能测试。通过实验确定了制备高纯度、小粒径、强磁性、均匀分散的Fe3O4磁性粒子的合理工艺条件:反应时间180min,温度80℃,y=0.25,n=0.6。     

2-氰基-4'-甲基联苯的合成研究

采用Negishi反应方法,对反应条件进行了优化和改进,以对氯甲苯和邻溴苯基腈为原料,对氯甲苯和镁粉先制成格氏试剂2,然后在溴化亚铜的催化下,通过格氏反应,和邻溴苯基腈进行偶联,以48%的收率制得目标化合物,该方法操作简便,适宜于大规模生产。     

煤焦油热力学性质的研究进展

简述了煤焦油组成及分析方法,综述了密度、分子量、临界性质、蒸汽压、气液相平衡、比热、熵、固液相平衡等物化数据及热力学性质的测量、估算及研究进展。指出建立煤焦油物性数据包,可为煤焦油研发和工程设计提供参考。     

1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(4-甲氧基苯甲酰基)哌啶的合成研究

以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(2)和对三氟甲氧基苯甲酰氯(3)为起始原料,在三乙胺的作用下以92.7%的收率制得化合物(4);化合物(4)甲醇水溶液中,在弱碱氢氧化锂作用下,以95.4%的收率水解为化合物(5);化合物(5)在羰基二咪唑与N-甲基-N-甲氧基盐酸盐作用,以94.2%的收率制得化合物(6);化合物(6)和4-甲氧基苯基溴化镁偶联,以60.1%的收率制得化合物(1)。4步反应总收率50.0%。     

11βHSD1抑制剂1-(4-氟苯甲酰基)-4-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)哌啶的合成

以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(2)和氟苯甲酰氯(3)为起始原料,在三乙胺的作用下以93.5%的收率制得化合物4;化合物4甲醇水溶液,在弱碱氢氧化锂作用下,以97.8%的收率水解为化合物5;化合物5在羰基二咪唑与N-甲基-N-甲氧基盐酸盐(6)作用,以94.6%的收率制得化合物7;化合物7和4-三氟甲氧基苯基溴化镁(8)偶联,以71.8%的收率制得化合物1。四步反应总收率62.1%。