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咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向,而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑(AICON)为原料,经其与三氯氧磷(POCl3)的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑(AICN),通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比,使得AICN的收率>65%,纯度(HPLC)>99.5%。此外,采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确征,利用热重分析法研究其热性能。结果表明:AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂,n(AICON):n(POCl3)为1:10,反应升温模式为先快速升温至80~85 ℃,维持反应30 min,然后降温至70~75 ℃,维持反应1~1.5 h;AICN在40~1000 ℃温度区间存在两个失重过程,对应的热分解温度区间分别为40~400 ℃和400~1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃,表明其具有良好的热稳定性。 相似文献
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泰勒反应器中的波状涡流因存在周向波和涡间传质而受到广泛关注。本文针对泰勒反应器(半径比为0.83,纵横比为46.07)中的波状涡流进行了数值模拟研究,采用计算流体力学(CFD)软件研究了无轴向流动和有轴向流动时的两种流场。结果表明,数值模拟与文献中的PIV实验结果具有较好的一致性。在波状涡流场中,周向波动的存在消除了涡的轴对称性,导致涡随周向位置的周期性变化,包括涡的形状、位置以及涡量等,这也引起了速度的瞬态行为。轴流的引入降低了涡的周期性变化程度,改变了速度的瞬时特性,也稳定了流场。同时还发现轴向流动也影响着切向速度随时间的变化,切向速度随漩涡通过频率及其高次谐波而振荡。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法建立了溶液中二硝酰胺铵(ADN)的分析测定方法。选用色谱条件为:Phenomenex Gemini C18色谱柱,0.1%(质量分数)三氟乙酸水溶液-甲醇为流动相,流速1 mL/min,分别在紫外280 nm和230 nm处检测ADN和硝酸铵(AN),通过反相高效液相色谱法分析获得了ADN的含量。分析结果为:ADN和AN的质量浓度分别为30 155.144 mg/mL和275 039.814 mg/L,其质量浓度的相对标准偏差(RSD)分别为1.290%和1.949%。该方法分析结果重复性好,准确可靠,可用于ADN溶液的定性与定量分析。 相似文献
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以吉纳和叠氮化钠为原料,在复合溶剂中反应得到1,5二叠氮基–3硝基氮杂戊烷(DIANP)收率为90%左右。研究了物料比、反应温度、反应时间等对产物收率和纯度的影响,确定的最佳反应条件为:采用复合溶剂,吉纳和叠氮化钠的质量比为10.65反应时间为6 h反应温度为90~95℃。该法操作简单,产品收率高,后处理容易。 相似文献
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咪唑(IMI)与硝酸镍反应,得到硝酸六咪唑合镍配合物,并培养出单晶。元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=1.235 0(3)nm,b=1.235 0(3)nm,c=1.480 0(3)nm,β=90.579(2)°,V=1.955 0(7)nm3,Dc=1.491 g/cm3,Z=4,F(000)=900,R1=0.034 4,wR2=0.095 5。该化合物的分子式为[Ni(IMI)6](NO3)2,是由6个咪唑分子直接与二价镍离子配位,硝酸根离子结合形成的配合物。 相似文献