离子色谱法测定水溶性肥料中矮壮素和甲哌鎓的含量

[目的]建立了离子色谱法测定水溶性肥料中矮壮素和甲哌鎓的分析方法.[方法]采用离子色谱法,使用阳离子色谱柱和电导检测器(CM),以甲烷磺酸水溶液作流动相,对样品中矮壮素和甲哌鎓的含量进行了测定.[结果]采用建立的方法,矮壮素和甲哌鎓以及干扰离子的分离效果良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999,加标回收率为9...     

异菌脲对桃树褐腐病防效和膳食风险评估

褐腐病是桃树主要病害之一,发生较重时可降低桃树产量和品质,威胁桃产业发展。本研究开展了异菌脲对桃树褐腐病1年3地的田间药效试验和1年8地的农药残留试验,进行了膳食风险评估。试验结果表明,50%异菌脲WP能有效防治桃树褐腐病,防效最高可达85.53%;药后7～12 d,药剂在果肉中残留量为0.046～3.920 mg/kg,小于最大残留限量10 mg/kg;RQ为26.5%,膳食风险可接受。推荐50%异菌脲WP使用有效剂量为333.3～500 mg/kg（制剂量1 000～1 500倍液）,于桃树谢花后开始施药,间隔7～14 d施药1次,连续施药3次,安全间隔期为7 d。     

我国葡萄杀菌剂的登记现状及应用策略分析

通过对中国农药信息网葡萄用药登记数据的检索统计,对我国当前葡萄杀菌剂的登记应用品种及有效成分作用机理分类情况做了梳理,以期为我国葡萄生产中杀菌剂的科学合理使用提供参考。当前我国葡萄上登记的杀菌剂产品总计648个,包含单剂64种,复配组合106种;实际应用的有效成分为83种,其中19种仅以混剂形式在葡萄上登记,共涉及逾11大类不同作用机理;制剂剂型有12种,环境友好型剂型产品占比近70%。做好葡萄杀菌剂的登记管理与科学应用对我国葡萄产业的健康发展具有十分重要的现实意义。     

噻嗪酮在稻米中残留分析方法研究

建立了稻米中噻嗪酮残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法。在样品中加入乙腈,匀浆提取,经改进的QuEChERS方法净化后过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。噻嗪酮在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999;糙米中噻嗪酮回收率为89.02%~94.85%,变异系数为4.43%~5.92%;谷壳中噻嗪酮回收率为87.02%~94.35%,变异系数为0.37%~4.16%。最小检出量为2×10~(-11)g,最小检出浓度为0.01 mg/L。该方法操作简单,快速,准确,满足农药残留分析要求。     

露地和大棚条件下噻虫嗪和啶虫脒在青菜中的残留及消解动态

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱检测青菜中噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法,并比较分析噻虫嗪和啶虫脒在大棚和露地青菜中的残留及消解动态。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了25%噻虫嗪和70%啶虫脒水分散粒剂(推荐高剂量的1.5倍)45、37.8 g/hm~2在露地和大棚各施药1次,距离末次施药0、1、3、5、7、10 d采样测定;2者再按推荐剂量30、25.2 g/hm~2和1.5倍推荐剂量45、37.8 g/hm~2,设2、3次施药,施药间隔为7 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。[结果]噻虫嗪和啶虫脒的消解动态均符合一级动力学方程,噻虫嗪半衰期为1.84 d(大棚)和1.69 d(露地),啶虫脒半衰期为1.98 d(大棚)和1.54 d(露地)。噻虫嗪最终残留量为0.014~0.178 mg/kg(大棚)、0.014~0.171 mg/kg(露地);啶虫脒最终残留量为0.032~0.257 mg/kg(大棚)、0.072~0.222 mg/kg(露地)。[结论]通过数据无重复双因素方差分析,本次试验中时间是影响噻虫嗪和啶虫脒残留消解动态主要因素,环境次之。我国暂未制定噻虫嗪在青菜中的最大限量值(MRL),啶虫脒在普通白菜中的MRL值为1 mg/kg,推荐大棚和露地青菜中噻虫嗪和啶虫脒安全间隔期应为3 d。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查农业投入品中违规添加的氨基甲酸酯类农药

建立了12种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-飞行时间质谱的快速筛查方法,并将其应用于100个乳油和可湿性粉剂样品的筛查中。结果表明,在农药样品中违规添加的成分包括克百威、丁硫克百威等。在0.5~100 mg/L范围内,12种氨基甲酸酯类农药的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率在85%~103%之间。     

改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定典型叶菜中9种中高风险农药残留

[目的]建立了同时快速检测青菜、生菜、菠菜等典型叶菜中9种常用农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品采用乙腈溶液直接提取,色素深、基质复杂的叶菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。[结果]该方法在10～500μg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在10、50、250μg/kg添加质量分数下,平均回收率为71.3%～130.0%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～16.0%之间,9种农药方法的定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜、生菜、菠菜等叶菜中9种农药的残留分析检测要求。经过实际测试,相关9种药剂均未超过国家标准中规定的最大残留限量值。     

我国细菌类微生物农药的登记情况与应用策略浅析

细菌农药是最早被商业化开发应用的微生物农药之一,其无论在作物虫害还是病害防治中都有较为广阔的应用前景。通过对中国农药信息网的检索统计,梳理了当前我国细菌类微生物农药登记应用情况。截至2023年11月在我国登记应用的细菌类微生物农药有效成分已达30个,登记产品共计336个(母药40个、制剂296个)。细菌类微生物农药的科学管理与应用对减少化学农药用量,保障我国高品质农产品的安全生产具有十分重要的现实意义。     

HPLC-MS/MS技术检测稻田土、水中阿维菌素等5种农药

建立了稻田土和水中阿维菌素等5种农药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。稻田土采用乙腈振荡提取,稻田水采用二氯甲烷液液萃取,无需净化,直接过膜后检测。结果表明:阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、噻嗪酮、嘧菌酯、茚虫威在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数0.99;稻田土和水中5种农药回收率范围分别为82.89%~118.12%、87.55%~110.69%;变异系数范围分别为0.95%~7.36%、1.12%~9.37%。该方法操作简单,快速准确,满足农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜和水果中30种农药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜和水果中烯啶虫胺等30种常用农药残留方法,考察了基质效应、提取溶剂种类以及不同净化方法对30种农药回收率的影响.样品经乙腈匀浆提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:在0.005～1 mg/L,烯啶...