气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定沙拉酱中3种防腐剂

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定沙拉酱中的3种防腐剂（山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸）的方法。对样品前处理条件的提取方式、涡旋时间、萃取溶剂进行优化,通过分散固相萃取技术净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（GC-MS/MS）进行测定,外标法定量。结果表明,3种防腐剂在0.001～0.100 mg/L质量范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均>0.999,回收率为88.6%～104.8%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.0%～5.3%,方法检出限为0.002～0.010 mg/kg,定量限为0.006～0.030 mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、抗干扰能力强、结果准确可靠,可作为沙拉酱中多种防腐剂的测定方法。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸

建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C_(18)柱(1.6μm,100 mm×2.1 mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果表明,3-硝基丙酸在0.1～20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg。在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2%～85.5%,相对标准偏差为5.2%～7.3%以下(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定甘蔗中7种多氯联苯残留含量

建立了气相色谱-负化学源-质谱法(GC-NCI-MS)同时测定甘蔗中7种多氯联苯(PCBs)残留含量的检测方法。甘蔗样品经乙腈提取,硅胶固相萃取柱(Si-SPE)净化,在气相色谱-负化学源-串联质谱仪(GC-NCI-MS)选择离子(SIM)模式下分析检测,外标法定量,线性良好(r²>0.999),方法检出限(LOD)为0.09～0.28μg/kg,定量限(LOQ)为0.30～0.93μg/kg。分别在甘蔗样品中添加7种多氯联苯标准品1、10、100μg/kg进行添加回收实验,平均回收率在72.80%～133.33%之间,相对标准偏差RSD(n=6)为0.00%～12.47%。本方法前处理简单、灵敏度和准确度高,满足甘蔗中多氯联苯的检验需求。     

广东省部分地区市售龙眼中农药残留现状与膳食暴露评估

目的 调查广东省10个城市市售龙眼中农药残留现状并开展膳食暴露评估,为龙眼生产的合理用药及龙眼中农药残留限量的修订提供参考依据.方法 随机采购来自广东省10个城市的200份龙眼样品,对其中的50种农药残留进行检测.统计分析农药残留数据,采用风险熵值进行龙眼膳食暴露风险评估.结果 200份龙眼样品中,检出农药20种,其中...     

石墨烯负载小尺寸氧化锌纳米颗粒及其光催化性能研究

利用共沉淀法实现石墨烯纳米片均匀负载粒径为5nm的氧化锌颗粒,并研究了石墨烯／氧化锌纳米衍生体的光催化性能,结果表明,合成的石墨烯／氧化锌纳米衍生体比纯氧化锌纳米颗粒对甲基橙有机染料具有更好的光催化活性。当石墨烯在衍生体中的含量为0．51wt．％时,获得的衍生体具有最强的光催化活性,在90rain内能全部降解溶液中的甲基橙。光催化活性的提高主要贡献于石墨烯良好的电子输运性能,能有效阻止氧化锌纳米颗粒中光生电子和空穴对之间的复合。     

基于气相色谱法测定食品中甜蜜素的碱性水解法研究

对国标GB 5009.97—2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》进行方法改进,前处理步骤为：称取样品,定容,加入正庚烷后立即添加亚硝酸钠和硫酸反应,冰浴后水解,最后加入氯化钠振摇,取上清液分析,通过测定正庚烷提取液的环己醇含量,间接准确测定甜蜜素含量。该方法与国标相比具有重现性好、准确度高、精密度高的优点,其中方法检出限为0.008 g/kg,相关系数R2为0.999 6,回收率在94.0%～104.0%之间,相对标准偏差在3.02%～4.75%之间。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖

建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridgeTM Amide (3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50～1500μg/L线性良好(r0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%～86.6%,相对标准偏差为3.0%～8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定酸奶中木糖和5种低聚木糖含量

采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖～木六糖)的含量。酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide(1.7μm,2.1 mm×100 mm)柱,以乙腈-0.10%氨水溶液为流动相分离目标物。电喷雾质谱负离子模式(electron spray ionization negative,ESI-)下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量。该方法在0.1 mg/L～5.0 mg/L线性关系良好,相关系数(R0.999 5),方法检出限在0.12 mg/kg～0.54 mg/kg之间。3个加标水平下进行回收率试验,回收率范围为76.5%～88.4%,相对标准偏差为5.1%～9.8%(n=6)。该方法样品前处理简易、方便,精密度、准确度和灵敏度均满足酸奶中木糖与低聚木糖的检测要求。     

气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定甘蔗中苯酰胺类农药残留

建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的方法。破碎的甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化后,采用GC-MS/MS进行分析检测,在动态多反应监测模式下(dMRM),外标法定量。22种苯酰胺类农药在5～500μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.1～3.8μg/kg,定量限为0.4～12.5μg/kg。分别在样品中添加22种苯酰胺类农药标准溶液,进行3水平(10、50、500μg/kg)添加回收实验,加标回收率范围为71.7%～104.0%,日内精密度相对标准偏差(RSD)(n=6)为0%～6.7%,日间精密度相对标准偏差(RSD)(n=3)为4.7%～9.0%。该方法高效便捷、灵敏度和准确度高,适用于甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的检测。