一种含磷硼酸酯润滑油添加剂的制备及性能研究

试验采用酯化法,选用乙醇作为带水剂,以十六醇、硼酸与五氧化二磷为原料,在一定的条件下反应,生成一种水解稳定性高、抗磨性能好的含磷硼酸酯润滑油添加剂。合成的最佳反应条件为十六醇、硼酸与五氧化二磷的摩尔比为7∶2∶1,反应温度为105~110℃,脱水反应4 h。用四球机测试含该添加剂的基础油的抗磨性能,结果表明试验制备的含磷硼酸添加剂能显著提高基础油的抗磨性能,且其添加剂存在一个最佳值。将所合成的含磷硼酸酯润滑油添加剂在新东北电气集团罐体车间试用,润滑效果与抗磨性能非常适宜。     

比浊法测定硼酸中的氯和硫酸根

主要研究在酸性介质中采用光电比浊法测定硼酸中微量氯和硫酸根。分别讨论了稳定剂的选择、酸度、沉淀剂用量、加热温度和时间以及测量时间对溶液浊度的影响,从而确定了测试的最优条件,使分析易于操作。硫酸根的测定中选用丙三醇-乙醇(体积比为1∶4)混合溶液作稳定剂,沉淀剂为酸性氯化钡溶液,采用手动振荡使待测液均匀,并对待测液加热,使试剂的加入顺序对结果无影响,方法的检出限为0.10 mg/L,相对标准偏差RSD<0.03%,回收率在98.85%~103.00%,测量时间保持在40 min以上。硫酸根质量浓度在0.33~0.83 mg/L与浊度值之间呈良好的线性关系。氯的测定中,加入丙三醇作稳定剂,可使测量时间保持在40 min,检出限为0.03 mg/L,RSD<0.04%,回收率在102.2%~106.5%,氯质量浓度在0.10~0.25 mg/L与浊度值之间呈良好的线性关系。光电比浊法提高了测定的精密度与准确度,方法简便、可靠、无毒,可在实际中应用。     

光电比浊法测定硼酸中硫酸根

研究在酸性介质中,利用BaSO4胶体悬浮液的稳定性,通过光电浊度仪测定硼酸中微量硫酸根的方法。稳定剂选用丙三醇-乙醇(1∶4,V/V)混合试剂,沉淀剂为酸性BaCl2溶液。通过采用手动振荡,并对待测液加热,使试剂的加入顺序对结果无影响。讨论了稳定剂的选择及用量、酸性BaCl2溶液用量、预热温度、测量时间对测量浊度的影响,从而确定了测试的最优条件。方法的检出限为0.10 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于0.03%,回收率在95.0%~110.3%之间。硫酸根浓度在0.33~0.83 mg/L范围内与浊度     

高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

采用HCl气体液相酸化硼砂的中和反应,并结合重结晶法与离子树脂交换法,制备了高纯H3BO3产品. 实验考察了H3BO3-NaCl-H2O体系中溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对H3BO3结晶过程的影响. 结果表明,溶液浓度为18.26%、结晶温度为10℃、结晶时间为480 min、搅拌速度为300 r/min,并选取适当的降温方式有利于H3BO3析晶,结晶率大于83%,晶体呈细小颗粒状. 体系中所含的NaCl杂质促进了H3BO3析晶. 由实验数据得到该体系中H3BO3的结晶动力学曲线,并建立了结晶动力学方程,结晶反应级数为2.     

光电比浊法测定硼酸中的氯

研究了在硝酸介质中,利用AgCl胶体悬浮液在丙三醇中的稳定性,通过光电浊度仪测定硼酸中微量氯的方法.实验讨论了稳定剂用量、酸度、硝酸银用量、预热温度、预热时间、暗置时间、测量时间对溶液浊度的影响,从而确定了测试的最优条件,使分析易于操作.AgCl悬浮液的稳定性较差,并容易受到温度等因素的影响,加入丙三醇溶液增强了AgCl胶体的稳定性,可使测量时间保持在40 min,提高了测定的精密度与准确度.方法的检出限为0.030 mg/L,相对标准偏差RSD＜0.04%,回收率在102.2%～106.5%之间.氯的质量浓度在0.10～0.25 mg/L范围内与浊度值之间呈良好的线性关系.方法简便、可靠、无毒,可在实际中应用.     

H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学研究

采用硫酸酸化中和硼砂反应制备硼酸,并结合重结晶法与离子交换树脂法,可提高硼酸产品的质量.中和反应后的溶液主要为H3BO3-Na2SO4-H2O体系,通过对体系结晶动力学的实验研究,得出了体系中硼酸结晶的最优实验条件,为高纯硼酸的制备提供实验依据.通过对体系中硼酸结晶过程影响因素的研究发现,硼酸的结晶主要受溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素影响.实验证明,对于H3BO3-Na2SO4-H2O体系,在其它反应条件不变的情况下,浓度增大,结晶时间延长,选取适当的结晶温度和搅拌速度有利于硼酸析晶.相对于H3BO3-H2O体系,H3BO3-Na2SO4-H2O体系中所含的Na2SO4抑制了硼酸的析晶.由实验数据得到H3BO3-Na2SO4-H2O体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程.     

硼酸的生产应用现状及市场前景

介绍了当前硼酸的生产概况和应用现状,并结合实际提出了今后的发展前景。各国硼矿资源各有特点,其生产硼酸的方法也不尽相同,但以酸法为主。硼酸在玻璃工业、陶瓷、机械、电子、医药、农业、国防及现代科学技术领域有着广泛应用。未来世界硼工业将向集约化、规模化、精细化方向发展。高附加值的硼精细化工产品、新型含硼材料,专用(医药、试剂、照相、反应堆)级别的高纯或无水硼酸将有更为广阔的发展。     

离子交换树脂吸附法提纯硼酸

离子交换吸附法是一种有效的提纯方法,实验选用732#强酸性阳离子与717#强碱性阴离子交换树脂,成功地提高了硼酸纯度.离子交换过程中,采用混合床,将传统方法的阴阳离子树脂体积比例由1∶1增加到3∶1利于吸附阴离子.实验研究了树脂粒度、硼酸溶液的浓度、溶液流速,树脂层的高度以及溶液温度对离子交换的影响.优化了离子交换过程中工艺参数,使其达到最佳交换吸附效果.实验结果表明,室温条件下,当树脂粒度为100目,硼酸溶液浓度在0.80 mol/L,交换层高度大于25 mm,交换时间在40 min,溶液流速为8 mL/min,树脂层高度大于800 mm可使离子充分交换,且始漏量大于96％,树脂交换的穿漏点为1.4L.经离子交换吸附后,硼酸纯度可达到99.90％,其中的主要杂质含量Fe＜ 1.96×10-6,Cl-＜ 1.12×10-6,SO42-＜5.14×10-6.     

电镀厂废银的综合回收

通过对电镀厂镀银工艺流程废银的分布与产生废银的原因以及含银废料的形态、成分、含量等进行分析,确定经济有效的银回收方法。减少零件上银损耗的主要措施有:降低镀液的银离子浓度,降低电流密度,改善镀液成分配比及控制电镀时间。     

从西瓜皮中提取果胶的工艺研究

果胶以其良好的稳定、增稠、乳化和胶凝效用,在食品、冶金、纺织、医药等领域有着广泛的应用。近年来一些关于瓜果皮类中果胶提取的研究较多,主要以橘类果皮为主。利用西瓜皮提取果胶,将果皮中含有的有益物质,进行收集再利用,将带来巨大的经济效益。以新鲜西瓜皮为原料,利用无机酸与有机酸混合作为酸提剂,乙醇作为沉淀剂,从西瓜皮中提取果胶,混合酸为冰乙酸与10%盐酸。试验考察了混合酸pH值、固液比、酸解温度、酸解时间、沉淀剂用量等因素对果胶提取的影响。以单因素实验为基础,通过正交试验优化果胶提取的实验条件,进而得到最佳的反应工艺,并对果胶样品进行检测。当提取温度保持80℃附近,pH值为2.0,提取时间持续70 min,瓜皮中果胶的浸提率接近10%。