浓香、酱香、清香型白酒挥发性风味的特征与差异研究

目的研究浓香、酱香、清香型白酒挥发性风味的特征与差异的物质基础。方法利用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、气相色谱-氢火焰离子检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GC-FID)、电子鼻(E-nose)结合感官评定手段研究浓、酱、清香型白酒的挥发性风味成分。结果GC-IMS和GC-FID在3种香型白酒样品中共鉴定出73种挥发性化合物,主要为酯类、醇类、酮类和醛类物质;浓香型白酒中的己酸乙酯、己酸含量较高;酱香型白酒物质种类最为丰富,含有多种长链脂肪酸与脂肪酸酯;清香型白酒中物质种类相对较少,乳酸乙酯、乙酸乙酯在其中含量较高;借助偏最小二乘法-判别分析从39种骨架物质中筛选出16种变量投影重要性(variable important in projection,VIP)值大于1的差异标记物用以区分浓香、酱香、清香型3种香型白酒,分别为甲醇、正己醇、辛酸乙酯、戊酸、乳酸乙酯、丁酸、庚酸乙酯、异戊醇、壬酸乙酯、乙酸、己酸乙酯、辛酸、庚酸、...     

钨铼合金电化学溶解及沉淀分离研究

针对钨铼合金废料,采用电化学溶解法使钨、钼、铼在氢氧化钠溶液中完全溶出,再采用氯化钙沉钨钼和氯化钾沉铼进行了电解溶液的选择性沉淀分离,研究并确定了钨铼合金废料电化学溶解和沉淀分离的适宜工艺参数.结果表明:槽电压2.5 V,NaOH浓度100g·L-1,电解温度30～40 ℃,极距20～30 mm,钨铼离子总浓度控制在3...     

从铜冶炼烟气酸洗液中分离富集铼

铜冶炼烟气酸洗液经D296阴离子交换树脂吸附后,再依次采用氨水解吸Sb,NaOH和酒石酸混合溶液解吸Bi,NH₄SCN溶液解吸Re,实现Re/Sb/Bi的分步解吸并获得铼富集液。结果表明：酸洗液电位对Re、Sb、Bi吸附率没有明显影响,适宜的酸洗液H₂SO₄浓度为43.81 g·L^-1,Re、Sb、Bi吸附率分别为100%、6.55%和89.05%;D296树脂吸附Re的穿透容量和饱和容量分别为1.308和1.773 g·L^-1,且树脂利用率为73.77%;先采用12.5%氨水解吸Sb,16%NaOH+140 g·L^-1酒石酸混合溶液解吸Bi,通过添加酒石酸可有效抑制Bi水解,再采用10%NH₄SCN溶液解吸Re,得到铼富集液,其Cu、As、Sb、Bi浓度均降至1 mg·L^-1以下,且使酸洗液中Re富集了4倍。     

钽铪在硫酸体系下的浸出分离研究

针对钽、铪分离多采用HF体系,易造成环境污染这一现状,以某牌号含钽、铪合金渣为原料,采用焙烧+浓硫酸浸出工艺对钽、铪的分离进行研究。试验表明,当合金渣与碳酸钠质量比为1∶1、焙烧温度1 000℃、浓硫酸与合金渣体积质量为1∶1、浸出时间1h时,钽、铪的分离效率最高,可实现钽与铪的有效分离。     

富集渣中铪的TBP萃取分离研究

以铪钛富集渣为原料,经硝酸溶解后采用TBP进行铪的萃取分离试验,主要考察铪钛质量浓度、有机相初始酸度、萃取时间、水相初始酸度、相比等对铪钛分离的影响,同时进行了不同浓度硝酸洗涤试验,以萃取和洗涤得到数据为基础进行了分馏萃取理论级数的计算。结果表明,最优萃取条件为:铪钛总质量浓度2.8g/L、有机相初始酸度3.1mol/L、萃取时间6min、水相初始酸度6.5mol/L、相比1∶1,铪、钛萃取率分别为84.8%和5.1%,铪、钛分配比分别为5.6和0.054,萃取分离系数β_(Hf/Ti)=104。选用10mol/L硝酸洗涤TBP载铪有机相,得到洗涤β_(Hf/Ti)=105,基本与β_(Hf/Ti)保持一致,经计算分馏萃取分离铪钛需要萃取级数3级,洗涤级数4级。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

高铼酸的制备研究

以高铼酸铵为原料,分别采用50%TBP+50%260#溶剂油萃取法和C160树脂离子交换—真空旋转蒸发二步法制备高铼酸。结果表明,采用上述两种方法均可制得符合行业标准YS/T 836—2012要求的Ⅰ级高铼酸产品,其中萃取法铼回收率为97.47%,NH4+去除率高达99.993%;离子交换法铼损失率为0.035%,C160阳离子树脂对NH4+的穿透吸附容量为33.6g/L。     

高温合金酸浸液回收高纯铼酸铵的试验研究

采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。     

合金渣中钛铪的离子交换分离研究

在酸性体系下,采用阳离子交换法对铪钛的分离进行了研究。结果表明,001*7阳离子交换树脂可以有效实现铪的吸附,通过控制淋洗液pH可有效实现铪钛的分离,所得解吸液中Ti/Hf小于0.003 5。     

喷雾干燥制备仲钼酸铵微球及其煅烧还原过程研究

本文以仲钼酸铵为原料,采用喷雾干燥法制备了中空的仲钼酸铵前驱体微球,并将其煅烧还原成方形或球形的多孔单质钼。表征了仲钼酸铵前驱体微球的形貌及其在煅烧还原后的形貌和成分,并研究探讨了还原温度、升温步段和气氛对仲钼酸铵微球还原的影响。结果表明,随着溶液浓度的增大,微球的粒径范围增大,表面凹坑增多,并且团聚现象愈发明显;随着进料速率的增大,微球的粒径范围有一定的减小,且表面的凹坑减少;随着喷雾干燥温度的增大,微球的粒径范围先增大后减小,而表面的凹坑显著增多;在800℃下,利用氢氩混合气还原可以得到方形或近球形单质钼,而利用纯氢气还原则可得到球形单质钼。