测定人参中有机氯农药残留量的样品萃取方法研究

样品中被测物质残留量的萃取方法是分析方法准确可靠的关键环节。本文采用天然的含有有机氯农药残留的人参样品作为研究对象,改变了以往添加农药到样品中的作法;对现行的前处理技术作了实测和比较,并确定了人参中多种有机氯农药残留最新的前处理技术方法——快速溶剂萃取（ASE）。此研究比较贴近自然和实际,有较强的可信性。     

气相色谱法测定乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯

建立了乳制品中脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的毛细管气相色谱测定方法。样品在氯化钠、硫酸镁、乙酸存在下用乙腈剧烈摇振提取,离心分层后的乙腈提取液用无水硫酸镁干燥并加入苯甲酸作为脱氢乙酸的分析保护剂,用带火焰离子化检测器的气相色谱检测。在给定的浓度范围内4种防腐剂线性良好,相关系数均大于0.999 0,对样品的平均添加回收率为93.0%~106.4%,RSD(n=6)为1.4%~3.1%。该方法操作简单,检测成本低,适用于乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯质量浓度的测定。     

联碱厂循环水设计中几个问题的探讨

总结了作者近年来完成的联碱厂循环水系统的设计工作,认为有几条原则是联碱厂循环水设计中应遵循的,在此提出与大家探讨。     

气相色谱/质谱联用检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)检测牙膏中二甘醇含量的方法.用该方法测定了市售的25种牙膏中二甘醇的含量.牙膏样品先用无水硫酸钠研磨,再用无水乙醇超声提取30 min,过滤后直接检测,采用外标法,选择离子定量.二甘醇在0.8～500 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9985.在0.04～10 g/kg添加水平的平均回收率为96.4%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～5.9%.实验正明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测.     

小麦粉中二氧化钛的测定——微波消解电感耦合等离子体质谱法

为了保证小麦粉质量安全,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定小麦粉中违法添加物——二氧化钛含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。前处理采用微波消解技术,以钪(Sc)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。研究结果表明,在选定的仪器条件下,方法检出限为0.027 mg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为91.5%~108.0%。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)检测方法研究

氯丙醇的检测主要有气相色谱法和气相色谱．质谱联用法。通过国家认监委组织的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证活动的结果,从标准物质、样品处理过程、仪器条件、结果计算等几方面加以比较和分析探讨,得出了最优检测条件。     

长期贮藏对植物油理化指标的影响

为了研究长期贮藏后植物油理化指标的变化,测定了室温条件下存贮5年后的大豆油、花生油、菜籽油与调和油等不同植物油的酸价、过氧化值、折射率及电导率。结果表明:过氧化值比酸价的表现更为灵敏;存贮5年后植物油的折射率和电导率发生了显著变化,可以作为筛选陈化植物油的有效手段,且操作简便快速、安全可靠。     

酱油中3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）检测方法研究

氯丙醇的检测主要有气相色谱法和气相色谱．质谱联用法。通过国家认监委组织的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证活动的结果,从标准物质、样品处理过程、仪器条件、结果计算等几方面加以比较和分析探讨,得出了最优检测条件。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯检测方法的改进

针对目前测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的两种基本方法所存在的不足，提出了采用二氯甲烷作为萃取液，加入氯化钠提高加标回收率，分别采用三氟乙酸酐、七氟丁酸酐作为衍生试剂，用非极性毛细管柱（HP-5）分离，微池电子捕获检测器检测，该方法不但可以将加标回收率提高到93．6％-95．8％，而且还可以减少卤素对微池电子捕获检测器的伤害。     

静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留

建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.00μm）分离,氢火焰检测器（FID）检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%（添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2）,相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。