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建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V (乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)、三丁基锡(TBT)和二辛基锡(DOT)。此方法简便、快速、灵敏度高,在50 μL进样量下,DBT、TPhT、TBT及DOT的检出限分别为0.08、0.24、0.14和0.65 μg/L;在5、50 μg/L两个加标水平下,回收率分别为80.7%~96.3%和83.5%~100.4%,方法精密度优于4.7%,可以满足测定要求。应用该方法测定了玩具可接触部分材料,包括织物、木料、塑料、涂层中的可迁移有机锡,分析结果令人满意。 相似文献
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采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5 h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离(NCI)模式,在离子源温度210 ℃、甲烷气流量2.5 mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1-氯-2丙基)酯(TCPP)在0.1~10 mg/L浓度范围内,磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(TDBP)在0.010~10 mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010 mg/kg(S/N=3)和0.10 mg/kg(S/N=10);TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001 mg/kg(S/N=3)和0.010 mg/kg(S/N=10)。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚氯乙烯(PVC)、印刷电路板(环氧树脂为主要成分)和聚丙烯(PP)等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5 mg/kg、695.2 mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。 相似文献
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