超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双氯芬酸钠残留

建立了测定牛奶中双氯芬酸钠残留的超高效液相色谱-串联质谱法。试样经乙酸乙酯提取、正己烷去除脂类,采用C18反相色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸水(55+45)为流动相洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,双氯芬酸钠在0.05~5ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数0.9996;该方法在牛奶中检测限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02μg/kg和0.05μg/kg。3个浓度添加水平下,回收率97.6%~113.0%,日内变异系数0.5%~9.5%,日间变异系数1.8%~7.4%。方法快速、灵敏度高、重现性好,能快速准确测定牛奶中双氯芬酸钠残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肌肉组织中烯丙孕素残留

建立了测定猪肌肉组织中烯丙孕素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样经乙腈和乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类。采用C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,烯丙孕素在1~50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;该方法在猪肌肉组织中检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg。加标回收率68.5%~87.9%,日内变异系数1.1%~6.0%,日间变异系数5.5%~10.7%。方法快速、准确、灵敏度高,能满足猪肌肉组织中烯丙孕素残留定性定量分析。