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采用高效液相色谱法和酸碱滴定法对熊去氧胆酸进行含量测定。以DiamonsilTMC18柱为色谱柱,采用乙腈∶0.001 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,用磷酸调节pH值至2.0)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为205 nm;采用氢氧化钠液(0.1 mol/L)为滴定液,中性乙醇为溶剂,酚酞为指示液,进行酸碱滴定。两种方法测定结果基本一致。用高效液相色谱法熊去氧胆酸在0.075 4~2.262 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.2%,RSD=0.5%;酸碱滴定法重现性良好,RSD=0.23%。采用高效液相色谱法专属性强、准确;采用酸碱滴定操作简便、准确、重现性好。 相似文献
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比较盐杜仲不同温度下炮制前后主要化学成分松脂醇二葡萄糖苷的变化,推测其适宜炮制温度并优化炮制工艺参数。依据《中华人民共和国药典》(2020年版)中的“断丝”指标,考察不同炮制温度对杜仲“断丝”程度的影响,优化杜仲炮制工艺参数。采用高效液相色谱(HPLC)分析杜仲生品和盐炙品主要化学成分的差异,研究炮制工艺对杜仲质量的影响。结合实验数据确定杜仲炮制温度为110℃,时间控制在8 min左右。高温炮制后杜仲化学成分含量明显降低,其主要有效成分松脂醇二葡萄糖苷(PDG)也大幅减少。采用HPLC方法,分析炮制前后杜仲主要化学成分的变化,为杜仲盐炙工艺和盐杜仲的质量控制提供了更可行的参数依据。 相似文献
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以高聚物负载型双金属阴离子配位化合物PBM为催化剂,通过二氧化碳(CO2),1,2-环氧丁烷(BO)与ε-己内酯(CL)的三元开环共聚合反应,得到新型脂肪族聚碳酸酯(PBCL)。对PBCL进行了FT-IR1、H-NMR1、3C-NMR、DSC和WAXD等表征。并研究了反应温度对PBCL性能的影响。研究表明,当反应温度在60℃~70℃之间时,共聚物为无定型结构,特性粘数[η]和粘均分子量(-Mv)随着反应温度的升高而升高;当反应温度升高至80℃~90℃时,PBCL出现部分结晶,随着反应温度的升高,[η]和-Mv下降,CL的摩尔分数(fCL)增大,共聚物的结晶度增大,且玻璃化温度(Tg)下降,熔点(Tm)升高。 相似文献